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维普资讯 第 2o卷，第 4期 光 谱 实 验 室 Vo1．20 ，NO．4 2003年 7月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory July ，2 0 0 3 ICP—AES测定金属钯中的杂质 江彩英① 张文梅 史慧芳 计 辉 戴青山 (上海石化科技开发公司应用中心 上海市石化地区经一路 968号 200540) 摘 要 建立了 电感耦合等离子体发射光谱 (ICP—AES)，同时测定金属钯中Ag、AI、As、Au、Bi、Ca、Co、Cr、 cu、Fe、Ir、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Pt、Rh、Ru、Sb、Si、Sn、Ti、Zn等杂质含量的方法。方法简便、快速 、准确 。各 杂质的测定精密度在 0．25 --3．oH之间，检 出限在 0．O2O—O．062(．／tg／g)之间，回收率在 85 ～1OO 之 间。 关 键 词 电感耦合等离子体一原子发射光谱 ，钯 ，杂质。 中图分类号 ：0657．31 文献标识码：A 文章编号 ：1004—8138(2003)04—0593—05 1 前言 从工业生产装置使用后的失效贵金属废催化剂中回收出的贵金属 ，经提纯后可重新制备新催 化剂。例如从废 Pd／C、醋酸乙烯等催化剂中回收出的金属钯可重新用于Pd／C、醋酸乙烯等催化剂 的制备 。在制备新 Pd／C、醋酸乙烯等催化剂时，活性组分钯的选择非常关键 ，即便是钯中微量的其 他金属杂质都有可能引起催化剂的中毒，造成工业生产的巨大损失 。因此金属钯中的杂质测定 ，成 为回收提纯金属钯的纯度控制以及制备新催化剂时原料筛选的关键。根据中石化的行业标准 ，要求 海绵钯的纯度必须大于 99．95 ，并且对海绵钯中的Ag、A1、As、Au、Bi、Ca、Co、Cr、Cu,Fe、Ir、Mg、 Mn、Mo、Ni、Pb、Pt、Rh、Ru、Sb、Si、Sn、Ti、Zn等 24种杂质的含量有特殊的要求。 电感耦合等离子体一原子发射光谱 (ICP—AES)是上世纪 7O年代发展起来的一种新型的原子发 射光谱激发光源 ，具有稳定性好、检出限低、线性范围宽、基体效应小以及 多元素同时测定等特性 ， 是世界公认的最有效的多元素分析方法[I]。 根据中石化行业标准要求 ，利用美国新型的ICP全谱直读光谱仪 ，经过大量的试验，解决了测 定各杂质时高浓度钯基体对其 中的 As、Bi、Sb、Sn干扰 问题 ，建立了测定海绵钯 中的 Ag、A1、As、 Au、Bi、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Ir、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Pt、Rh、Ru、Sb、Si、Sn、Ti、Zn等 24种杂质含量的 方法 。采用本方法无需分离基体，分析过程简便、快速、结果重显性好 ，大大降低测试成本 ，提高测试 工作效率，适用于样品中杂质含量 0．000x --0．z 的测定。 2 实验部分 2．1 仪器和试剂 2．1．1 仪 器 IRIS型全谱直读光谱仪 (美国TJA公司)；ThermoSpec／CID软件 。 2．1．2 试 剂 盐酸、硝酸为优级纯 ； ① 联系人，电话 ；(02147306(办)；(021宅) 作者简介：江彩英 (1968一)，女 ，上海市人，上海石化科技开发公司高级工程师，理学士，从事分析工作。 收稿 日期 ：2002—10—9 维普资讯 光谱实验室 第 2O卷 试验用水为二次蒸馏水；吹扫气为管道氮气；工作气体为普氩 。 2．1．3 标 准溶液及 配制 Ag、Al、As、Au、Bi、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Ir、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Pt、Rh、Ru、Sb、Si、Sn、Ti、Zn等 1000