聚环己基乙烯的合成工艺及其性能.pdfVIP

第22卷第8期 强 激 光 与 粒 子 束 V01．22，No．8 2010年8月 HIGHPOWERI。ASERANDPARTICI。EBEAMS Aug．，2010 文章编号： 1001—4322(2010)08-1901—04 聚环己基乙烯的合成工艺及其性能。 徐业伟， 罗 炫， 朱方华， 张 林 (中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳621900) 摘要： 靶用氘代聚合物的合成与性能研究一直是ICF领域的研究热点。采用聚苯乙烯(PS)经氢化反 应制备出非氘代聚环己基乙烯(PVCH)，利用傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪和凝胶渗透色谱对PVCH结构 进行了表征，表征结果与目标结构吻合良好，同时摸索出最优合成条件，并通过差式扫描量热仪和热重分析仪 对其热性能进行分析。结果表明：PVCH相对于PS的玻璃化转变温度和初始分解温度都有所提高，分别达到 146℃和345℃；PVCH在溶解度方面也得到改善，可以完全溶于石油醚和环己烷中。 关键词： ICF靶；聚环己基乙烯；催化氧化； 合成； 表征 中图分类号：TQ314．22 文献标志码： A doi：10．3788／HPLP1901 靶材料及其热核聚变靶是惯性约束聚变(ICF)研究中重要的技术基础，随着ICF研究的不断发展，对靶用 材料的研究也日趋深入口]。张林[2。20等率先在国内研制了ICF靶用单层聚合物空心微球，随后又开展了全氘 代聚苯乙烯(DPS)的合成及其ICF固体靶的研制。近年来，他们又对氘代聚乙烯进行了研究，结果表明，氘代 聚乙烯的溶解度极差，限制了靶的制备。苯环经氢化反应变为环己烷对聚合物的物理和化学性质有重大影响。 非氘代聚环己基乙烯的制备机理相似，其碳一氘原子数比接近l：2，同时具有极高的溶解性。PVCH可由两种 方法制备。一种为环己基乙烯的配位聚合，通过高熔点的半晶质材料制得全规PVCH，一种为PS的催化氢 化，无规PVCH通常由该种方法制得【l 3|。由于PS原料易得，本文采用后一种方法在Gehlsen[14。53研究的基础 上，经催化氢化反应制备出ICF靶用新型材料一聚环己基乙烯，并对其结构与性能进行表征和研究，同时对其合 成条件进行探索与讨论，为氘代聚环己基乙烯(DPVCH)的合成与性能研究做了相关的技术储备。 1 实 验 1．1仪器与试剂 HNMR)，BrukerAvance600， 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)，Nicolet6700，KBr压片；核磁共振谱仪(1 Q600型，测试条件， 以CDCI。为溶剂，四甲基硅烷为参比物；高压反应釜，BerghofSA-40；热分析仪，TA-SDT N2氛围，升温速率10℃／rain。 使用；环己烷，重蒸后使用；四氢呋喃(HPI。C)，直接使用。 1．2实验过程 将3g的PS和质量分数为5％的钯硫酸钡15 ml。溶液(环己烷与四氢呋哺体积比为9：1)中， g加入到300 混和均匀后，转入到高压反应釜中，抽真空、通氢气3次后， +cH2一g专5％PdmaSol斗H2c—g圬 在压力为3．5 MPa，温度为140℃的条件下反应40h，产物 人 人 经过滤，甲醇析出，环己烷再溶解，重复3次，得到2．95g自≮／＼／ 一 Routeof reaction 色固体PVCH，产率为92％。氢化反应路线如图1所示。 Fig．1 hydrogenation