应用STATISTICA建立尿素、三聚氰胺及其衍生物的液相色谱分离方法.pdfVIP

第28卷第2期 计算机与应用化学 、，01．28．No．2 2011年2月28日 and Computers Febma职2011 AppliedChemis仃y 应用STATISTICA建立尿素、三聚氰胺及其衍生物的 液相色谱分离方法 郝卫强卜，郝卫娟2，陈强1 (1．常州南京大学高新技术研究院，江苏，常州，213164； 2．江南大学信息工程学院微电子教研室，江苏，无锡，214122) 摘要：基于亲水相互作用机理，以Pol小silica色谱柱为固定相，乙腈一磷酸盐缓冲液为流动相，分离尿素、三聚氰胺、三聚氰 酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺。应用STATIsTIcA软件设计实验，考察不同实验条件，如流动相中乙腈的含量，缓冲 盐的浓度，pH以及流速等对分离的影响。结果，三聚氰酸一酰胺和尿素、三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的色谱峰易重叠。前者的 分离度会随乙腈含量和缓冲盐浓度的降低而改善，而后者则恰好相反。因此，首次建立了可使尿素等5种化合物实现基线分离 的液相色谱条件。 关键词；三聚氰胺；三聚氰酸；三聚氰酸一酰胺：三聚氰酸二酰胺 中图分类号：0658 文献标识码：A 文章编号2011】02．222．225 1引言 2实验部分 “三鹿奶粉事件”使三聚氰胺问题引起人们的广泛 2．1仪器与试剂 关注。查三聚氰胺还会进一步降解生成三聚氰酸二酰胺、 三聚氰酸一酰胺以及三聚氰酸等物质【l埘。另有报道，一 些个体养牛户在鲜奶中添加尿素以提高蛋白质的含量， 也会导致中毒或潜在危害【3。5】。因此，为了能够对上述 标臣科技发展有限公司。PHs一3E型pH计购自上海精 密科学仪器有限公司。 物质全面监控，同时建立测定它们的分析方法，就非常 必要。 三聚氰胺(纯度98％)、三聚氰酸(纯度98％)、三 聚氰酸一酰胺(纯度98％)和三聚氰酸二酰胺(纯度95％) 液相色谱法有灵敏高和分离选择性好等优点，在检 购自梯希爱(上海)化成工业发展有限公司。尿素(纯度 测三聚氰胺中应用广泛【6川】。由于三聚氰胺及其类似物都 99％)购自上海凌峰化学试剂有限公司。实验用水为超 属于强极性化合物，常用的C18色谱柱对它们的保留会 纯水。乙腈为色谱纯。磷酸二氢铵、磷酸、氨水等试剂 非常弱。因此，实践时在流动相中需添加离子对试剂， 均为分析纯。 但多少会增加分离条件选择的复杂性。近年来，出现了 2．2样品溶液的制备 1种新的液相色谱模式，即亲水相互作用色谱 据文献报道，三聚氰胺会与三聚氰酸结合生成难溶 interaction (hydrophilic liquidcllromatography， 于水的复合物【l71。实验中也发现，由尿素、三聚氰胺、 HILIC)，不添加离子对试剂也可对极性化合物有强的保 三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺制备的混 留作用【l}”】