均匀试验法优化4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯合成工艺.pdfVIP

第39卷第7期 哈尔滨工业大学学扼 V01．39No．7 2OO7年7月 JOURNALOFHARBININSTITUTE0FTECHNOI．OGY Jul．2007 均匀试验法优化4，6一二硝基一1，2，3-三氯苯合成工艺 史瑞欣，黄玉东 (哈尔滨工业大学应用化学系，哈尔滨1500叭，E-Hlail：huangyd@hit．edu．cn) 摘 要：采用化学计量学中的均匀试验设计方法对4，6一二硝基一l，2．3一三氯苯的合成工艺进行了研究． 研究结果表明，影响4，6一二硝基一l，2，3一三氯苯收率的因素由大到小依次为反应时间、温度、硝酸与三氯 苯的摩尔配比、硫酸与三氯苯的摩尔配比．优化的合成条件为反应时间3．92h’温度为62．98℃，硝酸与三氯 苯的摩尔比为2．31：1，硫酸与三氯苯的摩尔比为ll：l，4，6一二硝基一1，2，3一三氯苯的最大收率为 97．95％．对反应产物进行了高效液相色谱、红外光谱和元素分析． 关键词：聚对苯撑苯并双嗯唑(PBO)；4，6一二硝基一l，2，3一三氯苯；合成；均匀试验设计 中图分类号：0625．6l 文献标识码：A 文章编号：0367—6234(2007)07—1125—03 ofthe 0f optimizationsynthetictechnology4，6-diIIitro-l，2，3- tricMorobenzene byhomogeI地ousdesigIl SHI Rui—xin，HUANGYu—dong Instituteof l (Dept．ofAppliedChemistry，HarbinTechnology，Harbin Abstract：l_11le of was de． synthesistechnology4，6一diIlitro—l，2，3-trichloro—benz明e is0Ile幻lfthechemometric usedto the conditions．Theresults sign，which methods，wasoptimize8ynthetic showthatthereaetiontimeisthemost factorthatcan甜配ctthe sign班eant yield benzeneandthenthe oftheresidualfactorsisas reaction molarratioof sequence follows，thetemperature，the nitrieaeidto themolarratioof acidto 1，2，3一triehlom—benzene，andsulphu打c conditionsare tobethatthereactiontimeis3．92 thereaction is optimizedsynthetic proved h， temperature moIarmtioofnitricacidto is2．3l：landthemoIarratioof 62．98℃，the l，2，3-trichlom—benzene sulphuric acidto