康慧敏绝缘材料用酚醛树脂的生产工艺与设备.docVIP

绝缘材料用酚醛树脂的生产工艺与设备 化学与材料科学系 高分子材料与工程专业 学号 姓名：康慧敏 指导老师：张少华 摘要：本文前半部分讲述采用高邻位酚醛树脂、普通酚醛树脂以及引入少量超细无机晶须填料的酚醛树脂相复合为注塑料的基质。通过配方优选和塑炼工艺优化，制得了高绝缘性快速成型酚醛注塑料。该注塑料可快速成型，其注塑制品具有优异的电绝缘性能及热性能。本文后半部分分析了后固化处理对以木粉、玻纤为填料增强的酚醛模塑料制件绝缘性能的影响,经后固化处理24 h 后, 发现木粉增强的酚醛模塑料制件的表面绝缘电阻从2.5×109Ω增加到4.8×1012Ω，玻纤增强的酚醛模塑料制件的表面绝缘电阻从1.0×1012Ω增加到5.7×1013Ω。探讨了后固化引起的树脂固化性能及填料性能的改变,结果发现，经后固化处理后，树脂的交联密度和交联规整度进一步提高，提高了材料的绝缘性能。 关键词：酚醛注塑料；快速成型；高绝缘性;后固化; 酚醛模塑料 前言 为了提高酚醛注塑料的成型速度。通常采用增加酚醛树脂粘度和固化剂用量等方法。但这会严重影响酚醛注塑料的流动性和热稳定性。有效的方法是以高邻位酚醛树脂为基质，从树脂结构上赋予其注塑料具有快速固化易流动的特性［1］。合成高邻位酚醛树脂大多采用金属盐作催化剂，残留于树脂中的金属离子影响到制品的耐热性，防水性，尤其是电绝缘性。使该种酚醛树脂在高级电器和电子行业中的应用受到了一定的限制。因此，有必要开发具有较佳绝缘性能的快速成型酚醛注塑料。本研究采用高邻位酚醛树脂与通用热塑性酚醛树脂和引入特种超细无机晶须填料的酚醛树脂相复配的基质体系，通过配方优选和塑炼工艺优化。制得了高绝缘性快速成型酚醛注塑料。 第一部分 1 实验部分 1．1 原料 高邻位酚醛树脂PF1、通用热塑性酚醛树脂PF2。工业级；含特种超细无机晶须填料的酚醛树脂PF［2］(自制)；木粉、矿物质填料、特种晶须填料，工业级；固化剂乌洛托品、固化促进剂JM一1、稳定剂JM一2及润滑剂均为工业级。 1．2 酚醛注塑料的制备 各种原料按配方量称取，将3种酚醛树脂PF1、PF2、PF3粉碎，并与其他组分混合均匀，经双辊塑炼机塑炼一定时间后粉碎造粒，制得酚醛注塑料。 1．3 性能表征 1．3．1 流动性(拉西格法)［3］ 取酚醛注塑料样品约7．5 g(具体克数依模塑料密度而定)，在室温下放入预型模内预压成圆锭，将拉西格流动性模具加热至规定的温度。然后将预型好的圆锭放入模腔中，在20 S内使压力升至规定值，并在此压力下保持规定的时间，取出制件，测其长度(从制件根部起测量至尖端，松散处不计)。试验结果以3个试样的算术平均值表示。 1．3．2 注塑料成型时间(圆片法)［3］ 取酚醛注塑料样品约45 g(具体克数依注塑料密度而定)，置于规定温度的圆板模具(j5100 mm×3 mm)中，使其于自然压力下保持5 s，立即施压。当达到规定压力2 S后迅速放气，放气时间为1～2 S，然后重新施加压力，并保持一定的时间，取出圆板，观察圆板的表面，若不起泡，则依次减少保持时间，减少幅度为2 S，圆板表面不起泡时的最短时间即为该试样的成型时间。 1．3．3 注塑料表观固化速率(圆盘固化实验法)［3］ 取酚醛注塑料样品约3 g，置于规定温度的圆饼模具【200mm×(200±1)mm，高(40±1)mm】中，使其于自然压力下保持一定的时间￡，立即施压，并保持约1 min，取出圆片，测量圆片的直径(取平均值)，并计算其面积，取面积的平方根，称之为流动指数，改变保留时间t，可得到不同的流动指数，以流动指数为纵坐标，保留时间为横坐标，作图，取直线的斜率即 为该试样的的表观固化速率，以ram／S表示。试验结果以3个试样的算术平均值表示。 1．3．4 注塑制品力学性能、热性能、电性能 注塑制品力学性能、热性能、电性能均根据GB／T 1404—1995测试。 2 结果与讨论 2．1 配方设计 高邻位酚醛树脂PF 1、通用热塑性酚醛树脂PF2与引入无机晶须的酚醛树脂PF3的主要性能如表1所示。 由表1可以看出，高邻位酚醛树脂PF1与引入无机晶须的酚醛树脂PF3的邻对位比(O／P)差别较大，但固化时间相近，其他的性能也非常接近。研究发现在普通酚醛树脂体系中引入少量的超细无机晶须可加速酚醛树脂的固化，且随晶须含量的增加。树脂固化活化能减小，树脂更易固化，同时少量超细无机晶须的存在还提高了树脂的热稳定性和力学性能瞄lo 3种树脂相复配时，它们之间的比例非常重要，高邻位树脂增加时，成本会有所上升，同时绝缘性能下降。但可加快成型程度。通过试验发现，控制PF1与PF2和PF3的恰当比例，可充分发挥各组分的作用。使注塑料的性能达到最