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第 期 李 荣等：甲醇气相脱水制二甲醚本征动力学研究 5 9 甲醇气相脱水制二甲醚本征动力学研究 * 李 荣，张 梁，张海涛，应卫勇 ，房鼎业 （华东理工大学工业反应器工程教育部工程研究中心 化学工程联合国家重点实验室 , , 上海 200237） 摘要：在温度 、压力 、液体体积空速 -1 -1 的条件下，在等温积分反应器中，研究了甲醇在 240℃~360℃ 0.1MPa~1.0MPa 0.9h ~8h CNM-3 催化剂上脱水生成二甲醚的本征动力学，并考察了操作条件对甲醇转化率的影响。 实验结果表明，随着温度的升高，甲 醇转化率上升，当温度高于320℃时，甲醇转化率开始下降；压力的变化对甲醇转化率的影响不大；随着空速的增加，甲醇转化 率逐渐降低。 根据实验测定数据，应用参数估值方法，得到了幂函数型本征动力学方程，残差分析及统计检验表明，该动力学模 型是适宜的。 关键词：甲醇脱水；二甲醚合成；本征动力学 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： O 643 A 1001-9219(2009)05-09-04 在常温常压下，二甲醚是一种无色气体，具有 1 实验部分 轻微醚香味，无腐蚀性，无毒。 二甲醚作为重要的化 该实验采用甲醇 （w ( 甲醇)99.9% ） 进料，经 工原料和有机合成中间体，在制药、农药等化学工 2PB-10 型微量高压平流泵计量后进入反应器。 实验 业领域中有许多用途。 二甲醚可以作为液体燃料、 采用等温积分反应器，反应器上部填装石英砂作为 [1,2] 气雾剂、制冷剂和发泡剂等而得到广泛的应用 。 气化部分， 气化后的甲醇在催化剂段进行脱水反 甲醇脱水制二甲醚的方法主要有液相法和气 应。 催化剂为西南化工研究设计院研制的 CNM-3 相法。 液相法存在生产过程中设备腐蚀严重，后处 催化剂。 反应后的气体经背压阀进入冷凝器，水及 理困难，环境污染严重等缺点。 甲醇气相法脱水制 甲醇在此冷凝。 冷凝液通过定时取样称量，冷凝器 二甲醚是目前应用最为广泛的工艺， 操作简便，可 后的尾气用皂膜流量计测量流量。 用GC900B 型热 [3,4] 连续运转，污染少 。 导检测气相色谱仪分析水和有机物，有机物主要为 [5