氢火焰离子化检测.pptVIP

氢火焰离子化检测器(FID) 刘义国 目录 1.氢火焰离子化检测器(FID) 2.氮火焰离子化检测器晌应机理 3. FID的灵敏度和稳定性主要取决于 4.氢火焰离子化检测器的操作条件 5.氢气流速的影响 6.氮气流速的影响 7.空气流速的影响 8.检测器温度的影响 9.气体纯度 10.氢火焰离子化检测器注意事项 氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氮火焰离子化检测器晌应机理 FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴进入检侧器，助然气(空气)从四周导人，被侧组分在火焰中被解离成正负离离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集极收、输出，经阻抗转化，放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃类和非烃类其机理是不同的。 FID的灵敏度和稳定性主要取决于 1:如何提高有机物在火焰中离子化的效率， 2:如何提高收集极对离子收集的效率。 离子化的效率取决于火焰的温度、形状、喷嘴的材料、孔径；载气、氢气、空气的流量比等。离子收集的效率则与收集极的形状、极化电压、电极性、发射极与收集极之间距离等参数有关。一个好的检测器的结构设计是综合考虑以上各种因素，所以使用者在拆装清洗时必须按说明书要求，尤其是安装尺寸方面，严禁收集极、极化极、喷嘴与外壳短路，要求其绝缘电阻值大于1014Ω。另外，要求极化极必须在喷嘴出口平面中心，不适宜在火焰上，否则会造成嗓声增加；也不宜过低，极化极低于喷嘴，离子收集的效率会降低，检测器的灵敏度相应也降低。喷嘴通常采用内径0.4～0.6mm的金属或石英制成，但灵敏度高的仪器在喷嘴的选择上也有严格的要求。）。 例如美国Agilent公司对FID的喷嘴就有六种型号供不同情况选用。 美国Varian公司近年对FID进行改进、采用加金属帽的陶瓷喷嘴代替标准的金属喷嘴。除了能有效消除高温时金属对化合物的吸附造成色谱峰拖尾改善分辨率外，还能降低嗓声，提高仪器灵敏度。这项改进已获美国专利 浙江福立分析仪器有限公司目前有三种不同规格型号喷嘴供客户选择: 1：常规型: 内径0.4mm 2：大口径型： 内径0.6mm 3: 毛细管型： 内径0.3mm 氢火焰离子化检测器的操作条件 火焰温度，离子化程度和收集效率都与载气、氢气、空气的流量和相对比值有关。其影响如下所述。 氢气流速的影响 氢气作为燃烧气与氮气(载气)预混合后进入喷嘴当氮气流速固定时，随着氢气流速的蹭加，输出信号也随之增加，并达到一个最大值后迅速下降。如图2-10所示。由图可见：通常氢气的最佳流速为30～60mL/min。有时是氢气作为载气，氮气作为补充气，其效果是一样的。 氮气流速的影响 在我国多用N2作载气，H2作为柱后吹扫气进入检测器，对不同k值的化合物，氮气流速在一定范围增加时，其响应值也增加，在30mL/min左右达到一个最大值而后迅速下降，如图所示。这是由于氮气流量小时，减少了火焰中的传导作用，导致火焰温度降低，从而减少电离效率，使响应降低；而氮气流量太大时，火焰因受高线速气流的干扰而燃烧不稳定，不仅使电离效率和收集效率降低，导致响应降低，同时噪声也会因火焰不稳定而响应增加。所以氮气一般采用流量在30mL/min左右，检测器可以得到较好的灵敏度。在用H2作载气时，N2作为柱后吹扫气与H2预混合后进入喷嘴，其效果也是一样的。 空气流速的影响 空气是助燃气，空气流量往往比保证完全燃烧所需要的量大许多，这是由于大流量的空气在喷嘴周围形成快速均匀流场。可减少峰的拖尾和记忆效应。其影响如图所示。空气最佳流速需大于300mL/min，一般采用空气与氢气该量比为1∶10左右。由于不同厂家不同型号的色谱仪配置的FID其喷口的内径不相同，其氢气、氮气和空气的最佳流量也不相同，可以参考说明书进行调节，但其原理是相同的。 检测器温度的影响 增加FID的温度会同时增大响应和噪声；相对其他检测器而言，FID的温度不是主要的影响因素，一般将检测器的温度设定比柱温稍高一些，以保证样品在FID内不冷凝；此外FID温度不可低于100℃，以免水蒸气在离子室冷凝，导致离子室内电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停机时必须在100℃以上灭火（通常是先停H2，后停FID