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实验四 EDTA的标定与水样中钙镁总量的测定 （6～10学时） 一、 实验目的; 1、???????????? EDTA的配置与标定原理和方法。 2、???????????? EDTA的滴定方法和水样中钙镁的测定。 3、???????????? 4、???????????? 二、 实验原理 乙二胺四乙酸二钠简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1：1型螯合物，故常用作配合滴定的标准溶液。 标定EDTA溶液的基准物有，Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH=5～6进行标定。 三、 试剂 1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤 。 2、器皿准备：每人准备: 烧杯 100mL 2个 ，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。 3、乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）摩尔质量为372.2。4g/人。 4、MgSO4的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于250℃烘箱内干燥1 h ，取出放入干燥器内备用。 5、金属Zn（A·R） 6、NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）：称取20gNH4Cl，加入100mL原装分析纯氨水，蒸馏水稀至1L。 500mL/4人。 7、200g/L六亚甲基四胺：蒸馏水配制。500mL/4人。 8、5g/L铬黑T指示剂：0.5g铬黑T溶于含有25mL三乙醇胺、75mL蒸馏水的溶液中，低温保存，有效期100天。100mL/4人。 9、2g/L二甲酚橙指示剂：蒸馏水配制，低温保存，有效期200天。100mL/4人。 10、1g/ L甲基红指示剂：60%乙醇溶液。100mL/4人。 11、HCl： 分析纯 1+1（体积比）,100mL/4人。 12、氨水：分析纯 1+1（体积比）,100mL/4人。 四、实验方法 1.?????????????????? 0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制： 称取所需分析纯的乙二胺四乙酸二钠溶于300～400mL热水中，稀释至 1L，摇匀，如混浊应过滤后使用。贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。 2.?????????????????? 标准锌溶液的配制： 准确称取纯锌若干于100mL烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加3mL 1：1HCl，放置至Zn全部溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.?????????????????? 标准镁溶液的配制：准确称取纯MgSO4若干于100mL烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加1mL 1：1HCl，全部溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.???????? EDTA标准溶液浓度的标定 a.用铬黑T作指示剂。用移液管吸取锌标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，滴加1：1氨水至开始出现白色沉淀，加10mL氨缓冲溶液（pH=10）加水20mL，加铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，算其浓度 b. 用铬黑T作指示剂。用移液管吸取镁标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，滴加1：1氨水至开始出现白色沉淀，加10mL氨缓冲溶液（pH=10）加水20mL，加铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，算其浓度 c.用二甲酚橙作指示剂。用移液管吸取锌标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，加水20mL，加0.5%二甲酚橙指示剂2～3滴，然后20%六亚甲基四胺至溶液呈稳定的红紫色，再多加3mL。用EDTA标准溶液滴定至溶液有红紫色刚变亮黄色，即达终点，按EDTA溶液消耗的体积，算出其浓度. 5.???????? 水样中钙镁总量的测定 用移液管移取25.00mL模拟水样于250mL锥形瓶中，加入1～2滴HCl使试液酸化，煮沸40分钟以除去CO2 。冷却后加入3mL三乙醇胺，加10mL氨缓冲溶液（p