分析化学实验(32学时)2013.docVIP

2013-2014学年第一学期《分析化学实验》内容与学时分配（32学时） 序号 实验项目名称 实验目的与内容 学时 实验类型 主要试材及仪器设备 备注 1 混合碱分析(双指示剂法) 双指示剂法 4 必修 滴定管 化学分析 2 返滴定法测定含铝样品中铝的含量 返滴定操作，铝样品中铝的测定 4.5 必修 滴定管 3 CuSO4·5H2O中Cu含量的测定 Na2S2O3标定，氧化还原滴定 4.5 必修 移液管、滴定管 4 邻二氮菲光度法测定微量铁 分光光度计的使用;标准曲线法测待测组分含量 4 必修 紫外可见分光光度计 仪器分析 5 氟离子选择电极测定水中微量氟 离子选择电极的使用;标准加入法测定未知物浓度 3 必修 pH计，F－离子选择电极 6 电位滴定法测定弱酸电离常数 电位分析法测定一元弱酸电离常数的方法；电位滴定终点的确定方法 3 必修 pH计，pH玻璃电极 7 气相色谱仿真实验 色谱分析的条件的选择；根据色谱图评价柱效 3 选修 色谱仿真软件 8 醇系物的分析 色谱分析的基本操作和醇系物的分析 3 必修 气相色谱仪 9 紫外分光光度法测定阿斯匹林的含量 紫外分光光度计的使用；紫外分光光度测定阿斯匹林的含量的方法 3 必修 紫外分光光度计 实验一 混合碱分析(双指示剂法) 一 实验目的 1. 掌握混合碱分析的原理及结果计算方法。2. 设计试剂配制方法及HCl标准溶液的标定方法。 3. 设计混合碱分析的主要步骤。4. 考查分析化学理论基础及实验动手能力。 二 实验原理 混合碱分析主要有双指示剂法、氯化钡法 等。双指示剂法具有操作简单，适用性强等特点。双指示剂法测定混合碱的原理是：将样品溶解后，以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点，所消耗HCl标准溶液的体积记为V1；再加入甲基橙作指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至终点，所消耗HCl标准溶液的体积记为V2。若V2﹥V1，则表明混合碱的组成为Na2CO3 + NaHCO3, 并可根据下列公式计算结果： 式中cHCl为HCl标准溶液的浓度(mol/L)；V1,V2为所耗HCl标准溶液的体积(mL)； ，分别为Na2CO3, NaHCO3的分子量；G为样重 (g)。 (指示剂酚酞由红色刚变为无色，甲基橙由黄色刚变为橙色) 三 主要试剂及仪器 混合碱样品（向25 g无水Na2CO3中加入10 g NaHCO3，用研钵研至100目后，混匀）; HCl（1:1），无水Na2CO3 (AR.); 酚酞 (0.1%); 甲基橙 (0.1%); 四 实验步骤 1 0.1mol/L HCl标准溶液的配制及标定 量取8.3 mL 1:1 HCl于试剂瓶中，加入500 mL水，摇匀。 称取0.10—0.15 g无水Na2CO3三份于锥形瓶中，加入约25 mL水，在电炉上加热使无水Na2CO3完全溶解。冷却后，加入2滴甲基橙，用0.1 mol/L HCl标准溶液滴定至溶液刚变为橙色为终点，记下所耗HCl标准溶液的体积,根据所耗HCl标准溶液的体积计算HCl标准溶液的准确浓度，用mol/L表示。 2 混合碱分析 称取0.14—0.17 g混合碱样品三份于锥形瓶中，加入约25 mL水，在电炉上加热使样品完全溶解。冷却后，加入2滴酚酞，用0.1 mol/L HCl标准溶液滴定至溶液刚变为无色为终点，记下所耗HCl标准溶液的体积V1, 再向溶液中加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液刚变为橙色为终点，记下所耗HCl标准溶液的体积V2；根据V1及V2判定混合碱的组成并计算各组分的含量，结果以%表示。 五 数据记录及处理 表格及结果计算自拟。 实验二 返滴定法测定含铝样品中铝的含量 一 实验目的 1. 掌握返滴定。2. 了解置换滴定。3. 动脑、动手设计实验方案。 二 实验原理 Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢；同时，Al3+封闭指示剂二甲酚橙，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH≈3.5煮沸几分钟，使Al3+与EDTA络合完全，继而在pH为5—6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。反应式如下： Al3+ + Y = AlY (pH≈3.5) Zn2+ + Y = ZnY （pH5—6） (指示剂XO 由黄色刚变为紫红色) 三 主要试剂及仪器 硝酸铝样品；ZnO; HCl（1+1），(1+3); EDTA (0.01mol/L); 二甲酚橙 (2 g / L);六次甲基四胺（200 g / L）；氨水 （1+1）。 四 实验步骤 1. Zn2+盐标准溶液的配制 准确称取0.20—0.21 g ZnO于小烧杯中，滴加（1+1）HCl至ZnO完