2012年执业药师考试药分总结笔记.xlsVIP

Sheet3 Sheet2 Sheet1 序号 章节 药物 来源 内容 项目 方法/原理 备注/详情 芳酸及其酯 阿司匹林 原料 鉴别 三氯化铁反应 水解后产生水杨酸和醋酸，前者含酚羟基可与铁离子络合显示紫色 加水煮沸放冷，加Fecl3试液显紫堇色 芳酸及其酯 阿司匹林 原料 鉴别 水解反应 水杨酸不溶于水 加碳酸钠煮沸放冷，加稀硫酸析出白色沉淀并有醋酸臭气（水杨酸不溶于水而析出） 红外光谱法 红外光谱法 邻位取代苯环、酯基、羧酸 一般杂质检查 干燥失重 易碳化物 炽灼残渣 重金属 溶液的澄清度 用于检查不含羧酸的杂质 碳酸钠试液溶解应澄清 特殊杂质检查 游离水杨酸 高效液相色谱法 ODS;乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水；外标法峰面积计算；0.1% 特殊杂质检查 有关物质 高效液相色谱法 其他杂质峰面积和不得大于对照液主峰面积 含量测定 含量测定 酸碱滴定法 中性乙醇溶解、氢氧化钠滴定液、酚酞指示剂 阿司匹林片/肠溶片 制剂 制剂 游离水杨酸 ODS;乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水；限量分别为0.3%和1.5% 阿司匹林片 溶出度测定 第一法+高效液相色谱法 分别以阿司匹林和水杨酸做对照，测定后的水杨酸要折算为阿司匹林，再加上原有阿司匹林的量；80% 阿司匹林肠溶片 释放度测定 释放度测定 第二法+高效液相色谱法 胃溶解限度10%,肠液溶解限度70% ODS;乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水；n=3000；外标法峰面积计算 布洛芬 紫外-可见分光光度法 紫外-可见分光光度法 含有苯环和羧基；2-（4-异丁基苯）丙酸 布洛芬的氢氧化钠溶液265nm和273nm处有最大吸收；245与271nm处最小吸收；259nm处有一肩峰 羧基、对位取代苯环 一般杂质检查 氯化物 炽灼残渣 重金属 有关物质 薄层色谱法-自身稀释对照法 硅胶G；正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸；1%高锰酸钾（显色剂）；1% 布洛芬片 磷酸盐缓冲液；外标法峰面积；70% 布洛芬缓释胶囊 峰面积外标法 布洛芬片 ODS;醋酸钠缓冲液-乙氰；n=2500；外标法峰面积计算 布洛芬缓释胶囊 ODS;醋酸钠缓冲液-乙氰；n=2500；外标法峰面积计算 丙磺舒 三氯化铁反应 丙磺舒具有羧基 与三氯化铁溶液米黄色沉淀 分解产物反应 碱性条件下加热可水解为硫酸盐 加氢氧化钠一粒小火熔融，残渣加硝酸再加盐酸，滤过，滤液显硫酸盐反应 苯环紫外吸收 羧基、磺酰胺基、对位取代苯环 硫酸盐 酸度 氢氧化钠滴定液；酚酞 高效液相色谱法-自身稀释对照法 ODS;磷酸二氢钠-乙氰；外标法峰面积计算 胺类药物 盐酸普鲁卡因 酯键在碱性条件下水解为对氨基苯甲酸和二乙胺基乙醇（挥发性），利用二者性质鉴别 加NaOH溶液生成白色沉淀，加热生成油状物，挥发的油状物能使红色石蕊试纸变蓝，挥发完加过量盐酸溶液先沉淀后溶解 芳伯氨基、酯基、苯环 氯化物反应 1.沉淀反应；2.氧化还原反应 1.在硝酸性条件下加硝酸银成白色沉淀，加氨水后溶解，再加硝酸又白色沉淀；2.加MnO2与硫酸生成氯气，使淀粉碘化钾试纸变蓝 芳香第一胺反应 芳伯氨基的重氮化耦合反应 在盐酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐，再与b-萘酚耦合成橙色或猩红色沉淀 铁盐和重金属 对氨基苯甲酸 反相高效液相色谱法 ODS;庚烷磺酸钠的磷酸二氢钾溶液-甲醇;279nm;n=2000;外标法峰面积计算；=0.5% 亚硝酸钠滴定法 永停滴定法指示终点 盐酸普鲁卡因注射液 ODS;庚烷磺酸钠的磷酸二氢钾溶液-甲醇;279nm;n=2000;外标法峰面积计算；=1.2% 反相离子对色谱法 ODS;庚烷磺酸钠的磷酸二氢钾溶液-甲醇;290nm;n=2000；外标法峰面积计算 盐酸利多卡因 与硫酸铜试液反应 芳酰胺结构与铜离子生成蓝紫色配合物 在碳酸钠试液中与硫酸铜反应显示蓝紫色配合物，转溶与三氯甲烷显黄色 2、4-二甲基苯胺与二乙胺基乙醇缩合，有酰胺键，空间作用不易水解 1.在硝酸性条件下加硝酸银成白色沉淀，加氨水后溶解，再加硝酸又白色沉淀；2.加MnO2与硫酸生成氯气，使淀粉碘化钾试纸变蓝 水分 ODS;磷酸盐缓冲液-乙氰；254nm；n=2000；按外标法峰面积计算 对乙酰氨基酚 三氯化铁的反应 含酚羟基与三氯化铁形成蓝紫色配合物 直接形成配合物 水解后的重氮耦合反应 水解后生成对氨基酚含芳香第一胺 加稀盐酸加热水解，加亚硝酸钠，再加碱性b-萘酚显示红色 苯环、酰胺基、酚羟基 乙醇溶液的澄清度和颜色 对氨基酚及有关物质 磷酸盐缓冲液-甲醇；辛烷基硅烷键合硅胶；245nm；n=2000；按外标法峰面积计算；对氨基酚不得超过0.005% 对氯苯乙酰胺 磷酸盐缓冲液-甲醇；辛烷基硅烷键合硅胶；245nm；不得超过0.005% 257nm紫外 对乙酰氨基酚制剂 对氨基酚 ODS;醋酸铵-甲醇