2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第四章).docVIP

　　第四章 化学分析法 　　§1. 重量分析法 适用于常量分析 　　重量分析法定义：称取一定重量的供试品，用适当的方法将被测组分与试样中其它组分分离，称定其重量，根据被测组分和供试品的重量计算组分含量的定量分析方法。 　　重量分析法的分类： 挥发法、萃取法、沉淀法 　　1. 挥发法(直接法、间接法) 　　利用加热或其他方法使试样中的被测组分挥发逸出，然后根据试样减轻的重量(间接法)计算该组分含量;或者当该组分逸出时，用适宜吸收剂吸收，再测定吸收剂增加的重量(直接法)来计算该组分的含量。 　　例如：氯化钡晶体(BaCl2·2H2O)中结晶水测定; 　　药品检验中“干燥失重”的测定即为挥发法。 　　2.萃取法(萃取重量法、提取重量法) 　　利用被测组分在互不混溶的两种溶剂中溶解度的差异，将被测组分从一种溶剂定量萃取到另一种溶剂中 　　应用：炔孕酮片、苯妥英钠、荧光素钠等含量测定 　　3.沉淀法 　　1)基本原理：利用沉淀反应将被测组分??难溶物??以沉淀形式从溶液中分离出来、转化为称量形式 ??称量，进行测定的方法。 　　2)操作步骤： 　　取样?溶解?沉淀?过滤?洗涤? 干燥(灼烧)至恒重?称重?计算 　　3) 沉淀形式与称量形式 　　沉淀形式：获得的沉淀 　　称量形式：沉淀形式经过滤、洗涤、干燥或灼烧后所得的、最后供称量时物质的化学组成 　　沉淀形式和称量形式可以相同也可以不同。 　　对沉淀形式的要求：溶解度小;纯净;易过滤、洗涤;易转化为称量形式。 　　对称量形式的要求：确定的化学组成;足够的化学稳定性;分子量要大。 　　§§ 4) 沉淀法结果计算：注意算式中包含的参数 　　a, b使分子和分母中所含待测成分原子数或分子数相等而考虑的系数 　　§§换算因素的计算(分子量或原子量之比) 　　待测组分 沉淀形式 称量形式 F(换算因数) 　　Cl- AgCl AgCl Cl-/ AgCl 　　Fe Fe(OH)3?nH2O Fe2O3 2Fe/Fe2O3 　　FeO Fe(OH)3?nH2O Fe2O3 2FeO/Fe2O3 　　SO4 2- BaSO4 BaSO4 SO42- /BaSO4 　　MgO MgNH4PO4 Mg2P2O7 2MgO /Mg2P2O7 　　例：用重量法测定某试样中的FeO，沉淀形式为Fe(OH)3?nH2O ，称量形式为Fe2O3 ，则换算因素为： 　　A. Fe(OH)3?nH2O/Fe2O3 　　B. 2Fe(OH)3?nH2O/Fe2O3 　　C. FeO/Fe2O3; 　　D. 2FeO/Fe2O3 　　E. Fe2O3/2FeO 　　§2. 酸碱滴定法 　　定义：利用酸和碱在水溶液中的中和反应进行滴定的分析方法 　　一、基本原理 　　(一)强酸强碱的滴定 　　NaOH(0.1000mol/L)→HCL(0.1000mol/L, 20.00mL) 　　例：按药典规定，精密标定的滴定液(如盐酸及其浓度) 正确表示为 　　A. 盐酸滴定液(0.152mol/L) B. 盐酸滴定液(0.1524mol/L) 　　C. 盐酸滴定液(0.152M/L) D. 0.1524M/L盐酸滴定液 　　E. 0.152mol/L盐酸滴定液 　　1.滴定过程中pH值的变化 　　(1)滴定前: Vb = 0： 溶液组成为HCl ，则[H+]=CHCl=0.1000mol·L-1 pH=1.00 　　(2)滴定开始到sp前，Vb Va： 溶液组成为HCl+NaCl 则[H+]=c(HCl)(未中和) 　　pOH=4.3 则 pH=14.00-4.30=9.70 　　2.滴定突跃及其用途 　　SP前后加入NaOH 19.98-20.02 mL , 酸→碱， pH值由4.30突然变为9.70， 　　pH = 9.70 - 4.30 = 5.40↑↑ 　　1)滴定突跃：SP前后0.1% 的变化引起pH值突变的这个现象。 　　滴定突跃范围：4.30到9.70这个范围 　　2)滴定突跃的用途：选择指示剂的依据。 　　选择变色范围的pH值部分或全部落在滴定突跃范围pH内的指示剂 　　3)滴定突跃范围—与溶液浓度C 有关：C↑,pH↑，可选指示剂↑ 　　(二)强碱滴定弱酸 　　1.滴定过程中pH值的变化 　　NaOH(0.1000mol/L)→HAc(0.1000mol/L, 20.00mL) 　　(1)Vb = 0 溶液组成为 HAc(0.1000mol/L , 20.00mL) 　　??? (2)Vb Va ：溶液组成为：HAc + NaAc 缓冲体系 　　SP前0.1%时 ，已加入NaOH 19.98mL  　　3.影响滴定突跃的因素 　　(1)被滴定弱酸的强度Ka 　　C一定， Ka↑，pH↑，当Ka 10-8时，无