喹喔啉醛双缩二氨基硫脲席夫碱的合成及其离子识别性能研究课件.pptVIP

喹喔啉醛双缩二氨基硫脲席夫碱的合成及其离子识别性能研究 化学化工学院本科毕业论文答辩 4 结论 3 2 实验部分 1 研究背景与内容 主要内容 主要内容 结果与讨论 一、研究背景与内容 1864年，席夫碱由德国化学家Hugo Schiff 首先发现而得名，它是一类含有亚胺基的有机化合物。其特点是：能灵活选择反应物，并能与多种金属离子络合形成配合物。 基于缩氨基硫脲类席夫碱在医药、催化、金属防腐蚀等领域的广泛应用，而有关二氨基硫脲类席夫碱对离子识别性能的研究则很少报道，因此，进行此方面的研究具有重要的理论意义和实用价值。 本论文以喹喔啉醛和二氨基硫脲为原料缩合制得喹喔啉醛双缩二氨基硫脲席夫碱,并对其离子识别性能进行了探究，为缩氨基硫脲类席夫碱在离子识别领域提供了理论依据。 2.1 喹喔啉醛的合成 二、实验部分 喹喔啉醛 2013届本科毕业论文 2.2 二氨基硫脲的合成及其与喹喔啉醛的缩合 2013届本科毕业论文 三、结果与讨论 3.1 与金属阳离子的选择性研究 由图可知，Hg2+的加入使A溶液的吸光度发生显著变化，且在435 nm处有最大吸收，因此，它可以选择性检测Hg2+；Cu2+的加入使A溶液的吸光度发生较显著变化，且在501 nm处有最大吸收，但Mg2+、Co2+、Cr3+等离子也有干扰，因此，其对Cu2+有一定的选择性。 2013届本科毕业论文 3.2 A对不同浓度的Hg2+的响应行为研究 图1. A对不同浓度的Hg2+的响应 由图1,2可知，在435 nm处，Hg2+浓度在0~10￣5 mol/L范围内，溶液吸光度随着Hg2+离子浓度的增加呈线性增加；在10￣5 ~2×10￣5 mol/L时，吸光度随Hg2+浓度的增加呈线性下降；因此，在此范围内，它可以定性检测Hg2+。 图2. 在435 nm处，吸光度随Hg2+离子浓度的变化 2013届本科毕业论文 3.3 A对Hg2+的不同响应时间的研究 图3. 在435nm处，吸光度随时间的变化 如图3所示，在435 nm处，当加入Hg2+后，在0到5 min内，吸光度随时间的增长先增加后减小；在5 min后，吸光度基本保持不变，说明时间对检测有一定的影响，因此，所有实验均应在搅拌5 min以后再测试。 3.4 物质A对检测的稳定性研究 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Abs. 0.036 0.034 0.035 0.036 0.036 0.037 0.037 0.038 0.039 编号 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Abs. 0.04 0.04 0.04 0.04 0.042 0.041 0.042 0.043 - 连续测定17次，在435 nm处，由表1.计算其标准偏差为：S = 0.002694。Hg2+的检出下限为：Cmin= 1.1129 ×10-7 mol/L。 4.5 物质A与Hg2+离子配比的计算 在室温时，在DMSO中通过Jobs作图法测得结果如图4所示，吸光度在[Hg2+]/( [A] + [Hg2+])为0.4时达到最大值，说明A与Hg2+的最佳配比为3:2。 3.5 Hg2+和A的DMSO溶液在435 nm处的Jobs曲线 3. 6 对不同阴离子的响应行为研究 图7. A 对阴离子的选择性 当向A 的DMSO溶液中加入15种阴离子后，含HCO3-和CO32-的溶液颜色由浅粉色变为桔黄色，本实验加入10-5 mol/L的这两种阴离子即可通过裸眼对两种离子进行识别；在483 nm处，A溶液与HCO3￣、CO32￣ 的紫外吸收很明显，因此，可以选择性检测这两种离子。 3.7 物质A与各种金属离子作用颜色变化 3.8 物质A与各种阴离子作用颜色变化 3.9 物质A的红外谱图 N – H：3295.6 cm-1， 3138.3 cm-1； C – H ：2996.3 cm-1； C = S ：1235.5 cm-1； 芳环：1518.4 cm-1 ； C – N ：1202.0 cm-1； C = N：1092.6cm-1； 1. 物质A的核磁氢谱图 2. 物质A 的核磁碳谱图