HPLC-ELSD和HPLC-MSn分析硫酸西索米星及其注射液.pdfVIP

HPLC-ELSD 和 HPLC-MSn 分析硫酸西索米星及其注射液 王建’,2，王知坚2，陈贵斌2，倪冲仪 “(I. 中国药科大学，南京210009; 2. 浙江省药品检验所，杭州310004) 摘要: 目的 建立高效液相色谱一蒸发光散射检刚器( HPLC-ELSD) 法测定硫酸西索米星及注射液的含量和有关物质，并采用 高效液相色谱一电喷雾离子阱质谱(HPLC-MS) 联用，鉴定硫酸西索米星及其有关物质。方法 采用Agilent SB - C, (4. 6 mm x250 mm, 5 N,m) 色谱柱，流动相为0.05 mol ·L一三‘氟乙酸溶液一甲醇(90: 10) ，流速为1. 0 mL ·min一’，漂移管温度为50 ℃， 雾化气体压力为3. 5 x 105P ，在正离子检测方式下，用电喷雾离子阱质谱法对西索米星和有关物质进行多级质谱分析。结果 西索米星和有关物质分离良好。西索米星在 14 - 1 100 mg - L- 内‘呈较好的线性关系(r =0. 999 5) ，重复性实验RSD= 1.0% ，回收率为99. 8% ，检测限为5. 5 mg - L- ，结合多级质谱裂解初步推断西索米星中主要一个未知有关物质是西索米星 分子 中发生B 环与C 环之间的糖普键断裂，生成的脱去C 环( 氨基葡萄糖) 的降解产物。结论 本方法快速、简便，结果准确 可靠，重现性好。 关键词:硫酸西索米星; 高效液相色谱法; 蒸发光散射检测器; 电喷雾离子阱质谱 中图分类号:R9 17 文献标识码 :A 文章编号 : 100 1 一2494 (2007 ) 0 1- 0062 - 05 An lysis of Sisomicin nd Its Rel ted Subst nces by HPL C-EL SD nd HPL C-M S WANGJi n2，WANGZhi一i nz，CHEN Gui-binz，NI Kun-yi . ( 1.Chin Ph rmceutic l University, N njing210009,Chi- n ;2. Zhej i ng Institute f or Drug Control , H ngzhou 3 10004 ，Chin ) ABSTRACT :OBJ ECTIVE To develop new HPLC-ELSD method for the determin tion of sisomicin sulf te nd its rel ted sub- st nces , nd to develop HPLC-MS method for the structur l identific tion of sisomicin sulf te nd its rel ted subst nces. METHODS The sep r tion w s performed on Agilent SB-C,8 column (4. 6 mm x 250 mm , 5 [Lm) . The mobile ph se consisted of 0. 05 mol · L一’trilf uoro cetic cid-meth nol(90: 10) . The drift tube temper ture w s 50 ℃. The pressure of nebulizing g s w s 3. 5 x 105P . In positive mode , sisomicin sulf te nd its rel ted subst nces were elucid ted by electrospr y ion tr p m ss spectrometry in the multi-st ge MS full sc n mode. RESULTS Good sep r tions of sisomicin nd m in rel ted subst nces were chieved. The st nd rd curve w s lin- e r in the r nge of 14 一1 100 mg ·L一’(r =0.999 5) . The reproducibility w s RSD of 1.0%. The ver ge