分光光度计波长检定中两个问题的讨论.pdfVIP

维普资讯 标准物质与分析技术 I技术篇 分光光度计波长检定中两个问题的讨论 口夏德芬 问题一 ：用干涉滤光片检仪器波长 时 。“连续法”与 问题二 ：用汞灯检定波长合格后 。当氢灯用486．13nm “逐点法”的结果不同，甚至会引起不同的判定结论。 谱线 (氘灯用486．00nm谱线 )、钨灯用镨钕 片吸收峰作参 此类情况应 以 “逐点法”的结果作为判断依据。所谓 与波长再测 时 。波长超差 。 “连续法”即连续驱动波长传动机构 ．直接从仪器透射 比 遇到此类 问题 ，绝不能贸然判断仪器波长超差，而应 示值变化上测得滤光片峰值波长所对应的波长点 ，它与 从以下几方面逐条分析并有针对性地加 以解决 。 JJG178—1996((可见分光光度计》检定规程所规定的 “逐点 1．汞灯是否很好地复现光源位置? 法 ”有区别 因为仪器波长误差不仅与其单色 系统 、传动机构 从理论上讲 ，“逐点法”测得 的光谱是该滤光 片光谱 有关 ．还与测量用光源有关。当用汞灯替代仪器光源 在该仪器下的真实再现 ，检测结果能反映仪器的真实波 作 为测量用光 源时 ，其位置可能影 响波长检测结 果。 长。而 “连续法 ”由于连续驱动波长传动机构 ，使参比透 对给定仪 器而言 ，汞灯位置的影响程度视 汞灯 的具体 射 比不归一 ，因此测得的光谱 实际上 至少是加 入了仪 位 置而定。 器光谱功率 分布特性 曲线 (由仪器光源的光谱 功率分 为弱化汞灯位置带入的波长测量误差 ，可通过先用 布 曲线 、光 电探测器的光谱响应 曲线 、色散系统 的色散 氢灯486．13nm谱线 (氘灯486．00nrn谱线)或镨钕片的吸收 特性曲线等合成)的综合 ，必然会受仪器光谱 曲线 的影 峰 (~1：1529．0nm左右 )检得波长误差 ，然后用汞灯插入光源 响 ，由此获得 的峰值波长可能偏离真实峰 ，给波长检定 室并调整汞灯位置 ．直到上述谱线附近的汞谱线检得的 结果带来影响。 结果与 以上结果相近 。即认为此时汞灯已尽可能复现 了 实测的某721型、7520型仪器相对光谱功率分布特性 仪器光源位置。 曲线如图1所示 。 2．镨钕片等 的吸收峰标定值是否变化或是否 由于镨 钕 片等检定时与标 定时带宽不一致 。引入 了测量误差? 如果汞灯较好地复现了光源位置，用汞谱线和氢谱 一 l0o 线486．13nm检定波长均合格 ，只是用镨钕片等强吸收峰 检定时波长超差 ，并且无论如何调整钨灯位置均不能有 50 蚓 效改善波长超差状况 。此时则应重点考虑来 自镨钕片方 O 0 20o 400 600 800 l000 面的影响。因为经标定的镨钕滤光片 ，其峰值不是一成不 波长 (nm) 变的(表1是我所镨钕片连续几年在同一权威机构的标定 图 1 光谱功率分布特性 曲线 图 值 )．且 即使获