用ICP-AES法测定碘海醇中残留钯研究.docVIP

论文摘要 目的：建立碘海醇中钯残留物限度测定分析方法并进行方法学验证； 方法：采用电感耦合等离子光谱仪进行测定； 结果：钯在342.122nm波长处有特征发射谱线，因此在该波长处进行测定；本方法的检测限为0.02ppm，能够符合限度检测要求（限度为1ppm）；线性结果表明在0.1(g/ml～2(g/ml范围内均具有良好的线性；精密度结果RSD%=1.9%；采用回收率进行准确性研究，结果显示碘海醇中钯残留物的平均回收率为101.1%。 结论：应用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定碘海醇原料药中残留的钯，通过对该分析方法的专属性、检测限、精密度和线性范围等进行研究，确定了碘海醇中钯残留物分析方法的有效性和可靠性。 关键词 碘海醇；残留钯；分析方法验证；专属性；检测限 目录 一、仪器及测定方法.....................................................5 二、分析方法验证..............................................5 （一）专属性 6 （二）检测限 6 （三）线性 7 （四）准确度 8 （五）重复性 10 三、样品测定..........................................................10 四、验证结果..........................................................11 引言 碘海醇非离子型造影剂，X光及CT检查常用的造影剂主要用于脊椎造影、亦可用于心血管造影，动、静脉造影，尿路造影及增强ＣＴ扫描等最大日剂量、治疗期限、给药途径和允许日接触量等因素g[1]。钯残留量的测定多采用分光光度法[2]或原子吸收法[3]，这些方法操作往往较繁琐[7]。陈阳以格列齐特为研究对象,建立化学原料药中19种金属杂质的测定方法。60年代提出，70年代获得迅速发展的一种新型的激发光源，具有环形结构，温度高，电子密度高，惰性气氛等特点，用它做激发光源具有检出限低，线性范围宽，电离和化学干扰少，分辨率高，灵敏度高，准确度和精密度高等分析性能。本文在前人工作的基础上，应用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定碘海醇原料药中残留的钯，通过对该分析方法的专属性、检测限、精密度和线性范围等进行研究，从而确定碘海醇中钯残留物分析方法的有效性和可靠性，进而达到对药品有效控制的目的。 一、仪器及测定方法 （一）验证仪器及设备 电感耦合等离子光谱仪、电子天平。 （二）测定方法 空白溶液—10%的盐酸 对照品溶液—取钯标准溶液适量，加10%的盐酸制成每1ml中含2μg的溶液作为对照品贮备液。分别取对照品贮备液0.5、2.5和5.0ml至三只25ml量瓶中，加10%的盐酸稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中分别含0.04μg、0.2μg、0.4μg的溶液作为对照品溶液1、对照品溶液2、对照品溶液3。 供试品溶液—取碘海醇2g,精密称定，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在600℃炽灼至完全灰化，移置干燥器内，放冷，加5ml王水溶解后，加1ml高氯酸，加热使高氯酸白烟冒尽，蒸干，放冷，加10%的盐酸溶解残余物，定容于10ml容量瓶中，摇匀，即得。 测定条件：气体为氩气；功率：1.2Kw ；雾化气流量：0.75L/min ；等离子气流量：15.0 L/min ；辅助气流量：1.50 L/min 。 操作步骤—用电感耦合等离子光谱仪，以空白溶液作空白，在Pd 342.122nm（钯的发射谱线）处同时测定对照品溶液和供试品溶液的强度。以钯的强度和钯的各个浓度作标准曲线。从图表中获得供试品溶液中的浓度C，μg/ml；按以下公式计算中的含量，： 式中C：由上述图表获得 W：供试品溶液中的重量（g） 限度不得过。对照溶液重复进样6次，其相对标准偏差（RSD）应不大于% （一）专属性 本法专属性系指在其他成分(如钙、铁、钠、铅等离子) 可能存在下，采用的方法能正确测定出钯的限度,本被测物在Pd 342.122nm（钯的发射谱线）处有明显特征发射谱线且不受其它离子的干扰。 1、溶液配制 空白溶液—10%的盐酸溶液。 空白（含其它金属）溶液：含钙、铁、钠、铅离子各0.2μg/ml的10%盐酸溶液。 对照品溶液—取钯标准溶液适量，加10%的盐酸制成每1ml中含2μg的溶