分子筛改性气—液毛细管柱及其性能考察.pdfVIP

(， 2一／ 6 维普资讯 No．9 Vo1．18 高 等 学校 化 学 学报 1997年 9月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 1442～ 1446 分子筛改性气一液毛细管柱及其性能考察 寇寇登登民民云云希希勤萤9v鲁鲁雪雪梅梅李李苏苏琦琦 … 7·t — 开； 系，天津，300071) 摘要 以原位合成法制备的分子筛膜对玻璃毛细管内壁进行改性后 ，成功地削备了常规口径及大 口径分配型SCOT柱，并对毛细管柱的性能进行工评价． 关键词 气相色谱，原位台成，分子筛膜，多孔层 细管柱 分类号 而 — — — — r 5CDT杜 分子筛作为一类强极性的多孔层吸附剂，不仅可应用于气一固吸附色谱 中分离永久性气 体和低碳烃类n~ ，而且因其规整的晶体结构、颇大的比表面积，也可作为一种优 良的多孔 层载体制备气一液分配色谱柱．但由于分子筛一般采用制备成悬浮液动态涂渍在毛细管内 壁 ，很难找到合适的溶剂形成均匀稳定的悬浮液，涂渍层的均匀性问题一直难于解决 ， 限制了分子筛柱的使用． 前文 曾利用分子筛膜原位合成技术，成功地在毛细管内壁原位合成了薄而均匀的分子 筛膜，克服了分子筛涂层的均匀性问题，提高了分子筛柱的柱效． 本文报道了原位合成分子筛膜气体一固PLOT柱的制备，并以形成的分子筛膜为载体， 涂渍了不同极性的固定液，得到分子筛膜改性的气一液分配型SCOT柱；对新型柱从柱性能、 定量准确性、固定液的热稳定性等方面进行了考察．为了使毛细管柱取代填充柱，制备了大 口径分子筛改性气一液毛细管柱，考察了柱容量和无分流、无尾吹条件下的分离情况．结果表 明，分子筛膜改性的玻璃毛细管柱色谱性能优异，具有广阔的发展前景． 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 502气相色谱仪(山东鲁南分析仪器厂)；MCT一1A毛细管动态涂敷装置、C—RIB色谱数 据处理机和GDM一1B毛细管拉制机(日本岛津)；恒温箱；水蒸汽发生装置(自制)． 四乙基正硅酸酯 (硅源)}乙醇钠；四丙基溴化铵 (有机模板剂)；PET一20M；硅酮QF一1 (BDH进 口分装)；OV一225(荷兰Chrompack公司)}鲨鱼烷(英国进 口分装)；硅酮DC一550； 其它试剂均为分析纯． 1．2 分子筛膜改性气一液分配型SCOT柱的制备 以四丙基溴化铵为模板剂，四乙基正硅酸酯为硅源，用乙醇钠溶液调节反应混合物碱 度．反应液按一定配比搅拌均匀并进行处理后，采用动态法在毛细管内壁涂上一层均匀的反 应液薄膜，用水蒸汽发生装置在毛细管内部充满水蒸汽后，两端密封，迅速移至 180℃烘箱 中晶化．晶化约 72h后，接在老化箱上，通N。，程序升温至300℃，老化4～6h．即在毛细 收稿 日期：1996—08—04 联系^及第一作者 寇叠民，男，51岁，尉教授 *国家 自然科学基金及天津市自拣科学基金资助课题 · 维普资讯 No．9 寇登民等：分子筛改性 液毛知管柱压性能考察 1443 管内壁原位合成了分子筛膜．将不同极性的合适浓度的固定液，用汞塞动态法涂渍在分子筛 膜上，在老化箱中程序升温老化，最后进行柱效评价． 2 结果与讨论 2．1 柱性能及分离能力的考察 在 5根分子筛膜气一液分配型SCOT柱上，分别涂渍强极性的OV一225、PEG．20M 和中 等极性的QF一1、DC一500以及非极性的Squalane固定液．由于分子筛表面规整的晶体结构， 使得固定液能在分子筛上均匀地铺展，从表 1可见，该柱型具有较好的制柱重复性及较高的 柱效，每米理论塔板数高达 3980． 图