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乙酸乙酯的制备 临沂师范学院化学与资源环境学院有机化学教研室 一、实验目的 了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法； 学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。 二、实验原理 羧酸与醇在酸做催化剂条件下反应能够得到酯 主反应： 副反应： 三、主要仪器与试剂 圆底烧瓶、温度计、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。 6mL冰醋酸、9.5mL无水乙醇、2.5mL浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。 所用试剂相关性能数据 四、实验装置 五、实验步骤 粗产物的制备： 于圆底烧瓶中加入9.5mL无水乙醇和6 mL冰醋酸，再慢慢小心地加入2.5 mL浓硫酸，混匀后，加如1-2粒沸石，按图安装好装置。加热回流0.5h ，冷却后，将回流装置改装成蒸馏装置，蒸出生成的乙酸乙酯，溜出液约为反应物总体积的1/2为止。 分离提纯： 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直至不再由二氧化碳气体产生（或调节至石蕊试纸不再显酸性），然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液，有机层用5ml饱和食盐水洗涤，再用5ml饱和氯化钙洗涤，最后用水洗一次，分去下层液体。有机层倒入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸镁干燥。 将干燥后的有机层进行蒸馏，收集73－78℃的馏分。称重，计算产率。测定其折光率。 六、实验关键及注意事项 乙醇为低沸点易燃烧的物质，操作时必须注意安全 在分离提纯时，洗涤的顺序不能颠倒，否则会给分离带来麻烦 每一次洗涤时，都要注意分去水层后，再加第二个洗涤试剂 乙酸乙酯和水能形成恒沸物，用无水硫酸镁干燥时一定要完全，蒸馏装置中的仪器必须事先干燥 七、思考题 1. 酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2.如果采用醋酸过量是否可以,为什么？ 3.制备乙酸乙酯的反应温度为何控制在110-125℃？ 4.在纯化过程中,Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、MgSO4粉末分别除去什么杂质？ * * 16.6 m.p./℃ 0.9003 1.0492 0.7893 D420 1.3723 77.1 乙酸乙酯 1.4360 117.9 乙酸 1.3611 78.5 乙醇 nD20 b.p./℃ 试剂 回流装置 蒸馏装置 *