HPLC同时检测止痛胶囊中2种生物碱的含量.pdfVIP

维普资讯 2007年 12月 中成 药 December2007 第29卷 第 12期 ChineseTraditionalPatentMedicine Vo1．29 No。12 2。2。7 回收率试验 Tab．3 QuantificationofsalidrosideandP-tyrosol 采用加样回收法。．精密量取已知含量的红景天 insamples 注射液5份，每份25mL，置50mL量瓶中，分别加 入红景天苷和酪醇储备液各 10mL，并用流动相稀 释至刻度，摇匀，按含量测定项下方法进行测定，计 算回收率，结果见表 1，2。 ’ Tab．1Recoveryof~ drosidefrom samples(n=5) 定相，在254mn紫外光下可见荧光泯灭，但灵敏度 Sample Addled Detected Recovery i±5 RSD 很低；以硅胶G为固定相，经 2％三氯化铁 一1％铁 ／mg ／nag ／mg ，％ ，％ ，‰ 氰化钾混合液 (1：1)显色，所得样品斑点和对照品 斑点清晰，灵敏度高，故选取硅胶G为TLC法的固 定相。 在 HPLC流动相 的选择 中，曾考察过 甲醇 一 0。06％磷酸，乙腈 一0。06％磷酸，甲醇一乙腈一 0．06％磷酸 3个 系统，结果表明以 甲醇-乙腈 一 Sample Addde Detectde Rceovery ±s RSD ／rag ／nag ／rag ，％ ，％ ，％ 0．06％磷酸(10：10：80，v／v／v)为流动相分离效果最 0．53 0．48 1．01 1o0．8 佳，故以此作为HPLC法的洗脱系统。 0．53 0．48 0．99 96．7 · 0．53 0．48 0．99 96．7 99．1±2．69 2．69 本实验所建立的方法简便、可靠，实验重现性 0．53 0．48 1．o0 98．7 好 ，可作为红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性 0．53 0．鹌 1．02 1o2．8 定量分析方法。 2。2．8 供试品含量测定 参考文献： 取3批红景天注射液，依照 “溶液的制备”项下 t 方法制备供试品溶液，精密量取供试品溶液和对照 [1] 陈秋潮．从安全用药角度看发展 中药注射液剂的必要性[J]． 上海医药，2005，26(4)：1491·51． 品溶液各2O ，分别注入高效液相色谱仪，记录色 [2] 郑 占虎．中药现代研究与应用[M]．北京：学苑出版社，1997： 谱图，读取峰面积值，以标准曲线法求出样品浓度， 5658-5678． 计算红景天苷和酪醇的含量，结果见表 3。