HPLC法测定粮谷中的呕吐毒素.pdfVIP

维普资讯 中国卫生检验杂志2007年 l2月第 l7卷 第 l2期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Dec2007；Vol17 No12 2207 【化学测定方法】 HPLC法测定粮谷中的呕吐毒素 毛丹，许勇，张道广，郑荣，季申，王柯 (上海市食品药品检验所，上海 201203) [摘要] 目的：建立粮谷中呕吐毒素的HPLC的检测方法。方法：样品经提取、过免疫亲和柱净化后 ，用高效液相色谱 一 紫外检测器进行分析。结果：呕吐毒素在2～100ng范围内线性关系良好，r0．999。回收率在80％一110％之间，定量 限为2ng，检测限为0．5ng。结论：该方法快速、简便、准确，可作为粮谷中呕吐毒素定量测定的有效手段。 [关键词] HPLC；呕吐毒素；免疫亲和柱 [中图分类号] 0657．72 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2007)12—2207—02 HPLC determinati011ofvomintoxin incereals MaoDan，XuYong，ZhangDao—guang，ZhengRong，JiShen，WangKe (ShanghaiInstituteforFoodandDrugControl，Shanghai201203，China) [Abstract] Objective：ArapidmethodofrdeterminationofVomintoxinincerealsbyHighPerfomranceLiquidChromatography (HPLC)wasestablished．Methods：Samplesextractedwerepu6fiedbyimmunoaffinitycolumnandanalysedforVomintoxinby HPLCwithUVdetection．Results：Vomintoxinshowedagoodlinearrelationshipatarangeof2～100ng(r0．999)．Therecover— Ywasbetween80％ and110％ ．Conclusion：Th issimpleandaccuratemethod,canbeusedtodetermineVomintoxinincereals． [Keywords] HPLC；Vomintoxin；Immunoaffinitycolumn 呕吐毒素 (vomintoxin)，又名脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (de— 司)；美国Agilent1100高效液相色谱仪，紫外检测器。呕吐毒 oxynivalenol，DON)，属单端孢霉烯族化合物。1973年，这种毒 素标准品溶液(美国SUPELCO公司提供 Lot：LB35106呕吐毒 素被 首 次 分 离 确 证，现 已证 实，包 括 禾 谷 镰 刀 菌 素)。 ( graminearum)，拟枝镰 刀菌 ( sporotrichioides)，梨孢镰刀 1．2 方法 菌( poae)等多种镰刀菌株 以及头孢菌属、漆班菌属、木霉属 1．2．1 色谱条件 INERTSILODS一3色谱柱 (250mm × 等的菌株都可产生该毒素。 4．6mm，粒度 5Ixm)，甲醇 一水 (20：80)为流动相 ，柱温 30℃， 呕吐毒素大多产生在低温、潮湿的环境和收割季节，在谷 流速 1．0ml／min，检测波长220nm，进样体积为 20 。 物庄稼中慢慢生长，一般在大麦、小麦、玉米、燕麦中含有较高 1．2．2 线性关系 将标准品溶液储备液[浓度：200 g／ml，溶 的浓度，