HPLC测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量及均匀度.pdfVIP

维普资讯 26中国药品标准2007年第 8卷第 5期 (总 346) 溶液，按上述色谱条件 ，分别连续进样 6次，求得有 结果见表 2。 机氯类农药总BHC，总 DDD，PCNB峰面积的RSD 表 2 分别为 2．5 ，2．4 ，1．7 。 8．溶液稳定性考察 取两面针 0．5g，共 2份， 按 “2．2．2．1”方法制备供试品溶液，照上述色谱方法 和条件，自溶液配制完成的第 0，2，4，8，12h分别进 行测定 ，记录色谱峰面积 ，计算 RSD为 1．8 ，说明 两个方法无显著性差异 (p0．05) 溶液在 12h内稳定性 良好。 四、讨论 9．加样回收率试验 精密称取经检测无有机 1．SPE小柱的选择 取C。。、C。、Florie、活性炭 氯的穿心莲 0．5g，各精密加入有机氯混合对照品溶 小柱分别进行试验，结果发现 c。。小柱对 a—BHC，f}I 液 lmL，其余步骤与供试 品溶液的处理 同，结果加 BHC，7一BHC ，一BHC，PP 一DDE，PP DDE ，OP 一 样回收率在 87 ～1O3 (n一5)。 DDT，PP DDT，PCNB等 9种有机氯农药成分有 DDT DDT 回收六六六 六六六 回收 PCNB PCNB 回收 较好的选择性 ，容量为 300mg时洗脱体积较为适 r二加入量 测定量 率 加入量 测定量 率 加入量 测定量 率 中，故选择容量为 300mg的C。。小柱。 (ppm) (ppm) ％ (ppm) (ppm) ％ (ppm) (ppm) 2．洗脱剂 的选择 有机氯农药为非极性或弱 极性，因此应尽量选择非极性或弱极性的溶剂作为 洗脱剂。实验表明，用丙酮洗脱的杂质较多，单用环 己烷不能将待测组分洗脱完全。用环己烷和丙酮混 合溶剂作为洗脱剂效果好 。进一步实验了环己烷和 丙酮的不同配比的洗脱效果 ，以正己烷 (V)：丙酮 总六六六 总 DDT 五氯硝基苯(PCNB) (V)一5：1为最好 。根据洗脱 曲线确定洗脱剂的用 序号 规定不得大于 规定不得大于 规定不得大于 量为 8ml。 2×10一 (ppm) 2×l0一 (ppm) l×10一 (ppm) 两面针 一一 9．4×lO一3 3．检测器的选择 ECD作为仅对具有电负性 玉米须 一一 大的物质有响应的专属很强的检测器，能对 9种有 穿心莲 一一 机氯有很强的响应值 (检测限低于规定浓度的2500 小叶榕 2．4×l0—1 倍)，而对于别的杂质又有很强的抗干扰能力。 五指毛桃 一一 1．8× 10—1 1．6×lO 苦玄参 4．1×l0 4．固相萃取 (SPE)技术 的建立 ，能快速、准确 鸡骨草 一 一 3．4×10—1 地检测出有机氯农药残留量。而在本辖区内几个药 广金钱草 一一 9．2×10 3 厂所采集的8种不同品种的种植中药材中有 6种检 1O．样品的测定 分别取对照品溶液与供试品 出有机氯类农药残留，且有 3个超标，因而应加强对 溶液