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维普资讯 ..— — 1932.-—— 药物分析杂志 ChinJ/harmAnal2007,27(12) GC—MS分析郁金水蒸气蒸馏提取物和超临界提取物 陈湘,周明哲,王嗣岑,窦建卫 (西安交通大学医学院,西安 710061) 摘要 目的:对郁金水蒸气蒸馏提取物和超临界提取物进行分析。方法:采用中国药典(2005年版)挥发油测定法和超临界二 氧化碳流体萃取法(SFE—CO)对药用植物郁金进行提取。利用气相色谱一质谱联用技术(GC—MS)对提取物中的化学成 分进行了分离分析,并采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量。GC—MS分析采用Rtx一5MS毛细管色谱柱 (30mm× 0.25mm×0.25 m)。进样口温度为280oC。程序升温,起始温度为 140oC,以5oC ·min 的升温速率升温至220oC,再以 20oC ·min 的升温速率升温至280oC,停留1min。载气为氦气,流速为82.4mL·min~。质谱中轰击电压为70eV。离子 源温度为200oC。全离子扫描,扫描范围为m/z40 —500。结果:对郁金水蒸气蒸馏提取物的47种化学成分进行了鉴定 ,所鉴 定的成分占总流出峰面积的96.1%;对郁金超临界萃取物的39种化学成分进行了鉴定,所鉴定的成分 占总流出峰面积的 86.8%。结论 :实验结果为了解郁金的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据。 关键词:郁金;水蒸气蒸馏法;超临界二氧化碳流体萃取法;气相色谱一质谱联用 中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0254—17932《007)12—1932~06 Analysisofwatervapordistillationextractsand supercriticalfluid extractsofC ’., 咖 thgaschromatography—massspectrometry CHENXiang,ZHOUMing—zhe,WANGSi—cen,DOUJian—wei (SchoolofMedicine,Xi’allJiaotongUniversity,Xi’all710061,China) Abstract Objective:AnalyzetheconstituentsinwatervapordistillationextractionandsupercriticalfluidCO2ex- traction(SFE—CO2)of wenyujin.Methods: wenyujinwasextractedwithwatervapordistillationandSFE— CO2respectively,nadanalyzedbyGC—MS.TheGC—MSnaalysiswithaRtx一5MScapillarycolumn(30mm x 0.25mm,0.25 mfilmthickness)wasused.Theinlettemperaturewasmaintainedat280oC.Thecolumnoven wasbegunat140 oC,thenprogrammedfrom 140to220 oC at5oC ·min一 ,thenprorgammedfrom 220oC to280 oC at20oC ·min— andfinally.heldfor1min.Helium ataconstnatflow rateof82.4mL ·min一 wasusedasthe carriergas.Themassspectrometryconditionswereasfollows:ionizationenergy,70eV;ionsourcetemperature,200 oC.ThemassselectivedetectorwasoperatedintheTICmode(m/z40—500).Results:Fortheanalysisofhtewater vapordistillationextractionsofC.w
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