实验十 水中重金属的污染评价.docVIP

实验十 水中重金属的污染评价 一． 实验目的 1．了解水中重金属的测定方法。 2．掌握原子吸收分光光度分析技术。 二． 实验原理 火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源(空心阴极灯或无极放电灯等)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸汽层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下，特征谱强度与被测元素的浓度成正比。通过测量基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中该元素的浓度。 原子吸收光度法具有较高的灵敏度。每种元素都有自己为数不多的特征吸收谱线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此，谱线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液整体的不一致，试样中存在的某些基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难于离解的化合物或使离解生成的原子很快重新形成在该火焰温度下不再离解的化合物，这时就发生干扰作用。一般来说，铜、铅、锌、镉的基体干扰不太严重。 三． 仪器和试剂 1.仪器 (1)原子吸收分光光度计， (2)振荡器。 (3)电热板。 (4)酸度计。 (5)分液漏斗：125mL，250mL 。 (6)具塞试管：10 mL。 所有玻璃器皿均需用1：1硝酸清洗，然后用去离子水冲洗干净。 2．试剂 (1)硝酸：优级纯。 (2)盐酸：优级纯。 (3)高氯酸：优级纯。 (4)氨水：优级纯。 (5)2％APDC水溶液：称取1.0g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于去离子水中．用中速定量滤纸滤去不溶物，用去离子水稀释到50 mL。临用前配制。 (6)甲基异丁酮：分析纯。 (7)铅、镉标准储备液：分别称取光谱纯铅、镉各0.5000克，用适量1：1硝酸溶解，必要时可加热，用去离子水稀释到500 mL。此溶液浓度为1000mg/L。 (8)铅、镉标准中间液：分别取铅储备液10 mL、镉储备液0.5mL于500mL容量瓶中，用0.2％的硝酸溶液稀释至刻线。铅和镉的浓度分别为20 mg/L 和1 mg/L。 (9)空气：由气瓶供气。 (10)乙炔气：由气瓶供气。 本实验所需全部试剂均用去离子水配制。去离子水是用蒸馏水或电渗折水 依次通过阴、阳、阴—阳混合离子交换柱制得。电导率为0.05一0.1S/cm。 四． 实验步骤 1．标淮系列溶液的配制 分别取铅、镉标准中间液1.0、2.5、5.0、7.5、10.0m于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻线。 2．样品的采集 采样用聚乙烯塑料瓶。使用前用2％的硝酸水溶液浸泡24h，然后用去离子水冲洗干净。采样时，用水样洗涤容器2—3次。水样采集后，每l 000 mL水样立即加人2.0mL浓硝酸加以酸化(pH约为1.5)。 3．样品的预处理 取2份100 mL水样，各加入5mL浓硝酸，在电热板上加热消解到10 mL左右。稍冷却，再加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸(含量70％一72％)．继续加热消解，蒸至近干。冷却后用0.2％硝酸溶解残渣。溶解时稍加热。冷却后，用快速定量滤纸过滤。滤纸用0.2％硝酸洗数次，滤液用0.2％硝酸稀释到—定体积，供测定用。 按上述操作过程同时平行处理两个空白样品。 4．标准系列和样品的富集 取5种浓度的标准系列溶液各100 Ml，及预处理过的空白和样品各2份、每份各100mL，分别置于9个250 mL分液漏斗中，用1：1或1：10的氨水和1：1或1：10的盐酸溶液调pH为3.0(用pH计或变色范围为0.5—5.0的pH试纸指示)。加人2.0mL 2％的APDC溶液，摇匀,静置1min。加入10 mL MIBK萃取1min．静置分层，弃去水相，用滤纸吸干分液漏斗颈内的残留液。有机相置于10 mL具塞试管中，盖严供测定用。 如果试样中含有大量能和APDC反应的组分(如铁等)，则进行萃取测定时，MIBK相呈糊状甚至出现沉淀。此时，需要用10 mL MIBK再萃取一次，合并有机相进行测量。标准系列要重复相同的操作c 5 . 试样的测定和标准曲线的制定 (1)按规定把空心阴极灯装在灯架上。转动波长鼓轮，选择需要的波长。按说明书选好狭缝位置。 (2)接通仪器电源．把灯电流调到规定值。 (3)预热仪器、直到空心阴极灯发射稳定。这个时间一般需要10—30min。 双光束仪器的预热时间可以缩短。仪器预热后，如有必要，要重调灯电流。 (4)调节灯的位置，使光强指示偏转最大 转动波长鼓轮，调到选用吸收线的准确位置，这时光强指示偏转最大。 (5)起动空气气源，调节压力和流量达到规定值。 (6)打开乙炊气源，调节压力和流量达到规定值。然后点燃火焰并立即用去离子水水喷雾。 (7)用0