GC—MS／MS法检验生物检材中的无机氰化物.pdfVIP

型皇这 (J笙筮 塑 · 技 术 交 流 · GC—MS／MS法检验生物检材 中的无机氰化物 魏 万里 (无锡市公安局刑事科学技术研究所，江苏 无锡 214002) 摘要 ： 目的 建立一种检验生物检材 中无机氰化物的GCMS／MS方法。方法 首先将生物检材 中的无机氰 化物在酸性条件下蒸馏 出，用碱性溶液吸收后 ，氰离子在相转移催化剂作用下被五氟苄基溴(PF Br)衍生化， 最后用G MS／MS法分析衍生化产物。结果 衍生化产物PFB_CN的MS／MS质谱图特征性强，定性准确 ；在 20～1500ng／g浓度 范围内呈 良好 的线性关系(r一0．998)，最低检测限为 5ng／g，回收率为82．3 ～98．6 。 结论 本方法简单实用，灵敏度高，准确可靠，适用于生物检材 中无机氰化物的检验。 关键词 ： 无机氰化物 ；相转移催化 ；五氟苄基溴；衍生化 ；GC—MS／MS法 中图分类号：DF795．1 文献标识码 ：A 文章编号：1008—3650(2009)06—003104 DeterminationofinorganiccyanideinbiologicalsamplesbyGC-MS／MS W eiW an-li(InstituteojForensi~、Sciemes，WH．Y PublicSecu·rityBureau，Wu．ri 214002)) ABSTRACT： 0bjective ToestablishaGC—MS／MSmethodforthedeterminationofinorganiccyanideinbiologicalsamples． M ethod Inorganiccyanideinbiologicalsampleswasseparatedbydistillationunderacidcondition，andabsorbedbyalkalinesolu～ tions．Thenthecyanideionwasderivatizedbypentafluorobenzylbromide (PFB-Br)withtheuseofaphasetransfercatalyst，the derivativewasdetectedbyGC—M S／MSfinally．Results TheMS／MSspectrum ofPFB—CN wascharacteristic，andthequalitative analysiswasaccurate．ThelinearrangeofPFDCNwas20tO1500ng／g(r一0．998)。thelowestdetectablelimitwas1essthan5 ng／g．Themethodrecoverywas82．3 tO98．6 ．Conclusion Themethodissimpleandsensitive，theanalyticalresultsarere～ liableandaccurate．Itcanbeusedeffectivelyforthedeterminationofinorganiccyanideinbiologicalsamples． KEY WoRDS： inorganiccyanide；phasetransfercatalysis；pentafluorobenzy1bromide；derivatization；GCMS／MS 氰化物是一类常见的高毒化合物，包括有机氰化 用。虽然 已有这些成熟的检验方法，但对于法庭毒物 物和无机氰化物。在一些特定条件下，能释放 HCN 分析来说，质谱法是更特征、更有说服力的定性方法。 的氰化物，毒性极大。丁业上常见的有氰化钾、氰化 国外有学者通过相转移催化衍生化氰离子 ]，采用 钠和氰化钙 ，有机氰化物称腈 ，其中丙烯腈的蒸气极 GC-MS法检测衍生化产物 。笔者曾采用 阴离子交换 毒 。氰化物进入机体后分解 出氰离子，抑制组织细胞 树脂吸附水液 中的氰离子后在树脂界面衍生化 6_，同 内42种酶的活性，致使细胞不能利用氧，从而产生细 样采用 GC-MS法检验 ，最低检测限为 0．8ug／ml。上 胞内室息，导致 中枢性呼吸衰竭而死亡。近几年某些 述 GCMS方法，均是针对较为干净的液体检