常用药品检验仪器介绍_下_李晓东.ppt

* 测定条件（温度、溶剂极性、pH等）不同，吸收光谱的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都可能发生变化。 二、常用药物检验仪器II ? 气相色谱-质谱联用仪 Varian Saturn Series PerkinElmer Clarus 600 Shimadzu GCMS-QP2010 Plus Agilent 7890A/5975C ThermoElectron DSQ 二、常用药物检验仪器II ? GC/MS/MS Varian 1200L 320MS LECO Pegasus HT TOF TSQ Quantum GC/MS/MS ? GC/TOF JEOL AccuTOF GC-TOF Waters Quattro micro GC Waters GCT Premier 二、常用药物检验仪器II ? 液相色谱质谱联用 ? 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 样品 进样系统 质量分析器 检测器 离子源 计算机控制及数据处理系统 真空控制系统 二、常用药物检验仪器II ? 液质联用离子源（API） － ESI源（电喷雾电离） － APCI源（大气压化学电离） － APPI源（大气压光电离） ESI源原理及结构 二、常用药物检验仪器II ? 质谱离子源的选择 200,000 高极性 非极性 APCI ESI GC-EI 分子量 15,000 1,000 10 二、常用药物检验仪器II * 通常小分子得到[M+H]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子，由于质谱仪测定质/荷比，因此质量范围只有几千质量数的质谱仪可测定质量数十几万的生物大分子。 * 电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）测定化合物结构。 ? ESI源（电喷雾电离）的特点 二、常用药物检验仪器II ? 液质联用谱图解析 他达拉非 西地那非 二、常用药物检验仪器II ? 液质联用质量分析器 － 单四级质谱检测器（Quadrupole MS, QMS ） － 三重四级杆质谱检测器（Triple Quadrupole MS，QqQ） － 离子阱质谱检测器（Ion Trap，IT） － 飞行时间质谱检测器（TOF MS，Q-TOF MS） 离子阱质谱 Ion Trap MS 三重四级杆质谱 Triple Quadrupole MS 四极杆飞行时间质谱 Q-TOF MS 二、常用药物检验仪器II ? 液质联用仪的技术参数 － HPLC技术参数(质谱泵、自动进样器、二极管阵列监测器) － 分辨率（Resolution):10%峰谷定义和半峰高宽(FWHM) － 质量范围（Mass Range）：指能够测量质谱的最大质量数　 － 灵敏度（Sensitivity）: 在额定分辨率下，质谱仪能给出定性 质谱的最小样品量．如串联质谱以利血平 作为指标，MS/MS全扫描，1pg，SN50 － 扫描速度（Scan Speed）：单位时间获得谱图的数目 － 质量精度（Accuracy）：Ｍcal =364.2509， Mexp = 364.2501 　　　　　 二、常用药物检验仪器II ? 基于高效液相色谱-串联质谱法可开展的工作 － 药物主成分的定性鉴别及药品打假 － 中成药非法添加化学药、违禁药物检测 － 药物中有关物质的定性及定量 － 化学药生物利用度、等效性分析及药物代谢研究 － 天然产物及天然药物研究 － 质量肽图的分析、蛋白质磷酸化修饰研究 － 蛋白质分子量的测定（分子量小于6万，多电荷法） － 临床诊断和疾病生物标志物的分析 － 食品中抗生素残留等化学残留成分分析 二、常用药物检验仪器II ? 高效液相色谱-串联质谱联用仪 － 高效液相色谱-离子阱质谱联用仪 － 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪 Varian 500 ThermoElectron LXQ Agilent 6300 Series Bruker Esquire HCT Agilent 6410 Waters Preimer XE ThermoElectron TSQ API 4000 二、常用药物检验仪器II ? 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成 ；ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP）