GB/T 8570.3-1988液体无水氨　残留物含量的测定　重量法.pdf

华人 民共和 国国家标准 液 体 无 水 氨 残留物含量的测定 重量法 发布 实施 国家 标 准 局 发布 华人民共和国国家标准 液 体 无 水 氨 残留物含量的测定 重量法 代替 本标准等效采用 际标准 工业用无水氨 蒸发残留物测定 重量法 本标准规定了以重量法测定液体无水氨 液氨 残留物含量 本方法适用于残留物含量等于或大于 的产品 为测定残留物含量的仲裁方法 注 如残留物含量低于本标准测定方法的下限 则报告为 引用标准 化学试剂 标准溶液制备方法 液体无水氨 实验室样品的采取 原理 在室温下 蒸发液氨试样后 将蒸发残留物称量 在指示剂存在下 以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物 中的氨 由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量 求得残留物含量 试剂和溶液 分析中 除非另有说明 限用分析纯试剂 蒸馏水或相当纯度的水 冷 剂 固体二氧化碳 干冰 和工业酒精混和物 致冷温度 硫酸 约 溶液 硫酸 相当于 标准溶液 按 配制和标定 甲基红 的 乙醇溶液 硅脂 润滑玻璃活塞用 仪器 通常的实验室仪器和 试样取样装置 见图 玻璃试管 总体积约 处刻有标线 号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻 璃塞 使其中的一支管连接三通活塞 另一支管与两个 的锥形瓶 和 串联 由此 在装配的仪器中 试管可与两个三通活塞 和 相连 再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶 连接 玻璃活塞涂以硅脂 润滑 或改用聚四氟乙烯制成 杜瓦瓶 放试管 用 试管放入后可看清其标线 华人民共和国化学工业部 批准 实施 取样 按 规定采取实验室样品 试样取样装置图 取样钢瓶连接口 放空口 三通活塞 连接点 试管 杜瓦瓶 冷 剂 硫酸溶液 带塞试管 操作手续 试样的采取 称量两个各注入约 硫酸溶液 和 滴甲基红溶液 并接有自连接点 处 见图 起 的连接管的锥形瓶 和 质量 称准至 称量带塞试管 的质量 称准至 将试管浸入杜瓦瓶 内冷 剂 中 至 四分之三深度 取下塞子 接上锥形瓶 和 旋 活塞 使试管封闭 和 端通向大气 用橡皮管将 端与装实验室样品的取样钢瓶相连 小心开启钢瓶阀 让氨慢慢逸入大气中 直至 和 端很好冷却 出现氨的液滴 旋动活塞 让 端开向大气 此时 随即旋 活塞 使 端封闭 端与试管接通 立即转动活塞 使试管和两个锥形瓶接通 并封闭 端 由此 液氨被收集于试管中 而氨气为两 个锥形瓶中的硫酸溶液 所吸收 当试管中液氨达到 标线 立即转动活塞 使试管通向大气 隔离锥形瓶 同时旋 活塞 封 闭试管 让氨气经 端逸入大气中 此后 关闭取样钢瓶阀 拆下钢瓶 采取试样后 随即拆