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河北科技师范学院 本科毕业论文文献综述 钼酸盐发光材料的研发与制备 院（系、部）名 称 ： 理 化 学 院 专 业 名 称： 应 用 化 学 学 生 姓 名： 王 磊 学 生 学 号： 1011080318 指 导 教 师 2011年 01 月 05 日 河北科技师范学院教务处制摘 要 本文主要综述了白光LED用钼酸盐体系红色荧光粉的研究进展；介绍了钼酸盐体系红色荧光粉的特点；同时介绍了荧光粉的制备方法，并对其发展前景做了展望。 关键词：钼酸盐；白光LED；红色荧光粉 1 绪论 近年来，白光LED由于具有寿命长、能耗低、无污染、体积小等优点而备受人们关注。目前白光LED的实现方法主要是采用InGaN芯片（370~410 nm）与三基色荧光粉（红、绿、蓝）组合发出白光[1] 。这种体系发出的白光只是由荧光粉发出的光组合而成，没有LED芯片发出的光参与，所以可以减少白光点随时间的漂移。但红色荧光粉体系单一，现商品化的红色荧光粉主要是Y2O2S:Eu3+，与蓝、绿荧光粉相比，Y2O2S:Eu3+存在下列突出缺点[2]：价格昂贵；不能有效吸收400 nm左右激发光；发光亮度不及后2种荧光粉的1/8；在紫外光照射下放出硫化物气体，以致化学性质不稳定、使用寿命缩短。因此人们一直力图开发新组分的红色荧光粉，其基本要求如下：成本低廉；能有效吸收400nm左右激发光；发射光强度大于Y2O2S:Eu3+；比Y2O2S:Eu3+具有更高的显色指数；化学性质稳定；形貌规则，粒度分布均匀[3]。同时也在不断对现有红色荧光粉进行合成方法等各方面的改进。为了进一步提高白光LED的效率，更加高效稳定的荧光粉仍然是研究的热点[4-10] 2 钼酸盐体系红色荧光粉的特点 在照明光源技术的推动下，红色荧光粉的研究不断取得新进展，研究领域从硫氧化物、硫化物扩展到氧化物、碱土金属多铝酸盐、硅酸盐、钛酸盐、锗酸盐、砷酸盐、钼酸盐等诸多体系。其中钼酸盐体系红色荧光粉与其它体系相比显示了突出特点：(1)能够有效吸收400 nm附近的激发光；(2)与常用的Y2O2S:Eu3+红色荧光粉相比，相对亮度较高，约为前者的 1.5倍[11]；(3)在空气中烧结即可，烧结温度(700~900 ℃)显著低于硅酸盐、铝酸盐体系(1200 ℃以上)[12,13]；(4)性质稳定，绿色无毒，在紫外线辐射下不会产生硫化物等有毒气体[14,15]；(5)其最强发射峰位于615 nm附近，发光颜色纯正。 基于钼酸盐体系红色荧光粉有如上突出的特点，最近几年越来越受到人们的关注，有关这一体系的研究也逐渐深入。 3 荧光粉的制备方法 荧光粉作为一种光学功能材料，其性能严格地受原料及其制备工艺技术的控制。荧光粉的制备方法很多，如：高温固相反应法、溶胶-凝胶法、均相共沉淀法、低温燃烧合成法、水热合成法、微波辐射合成法等。根据目前的文献报道，主要以高温固相反应法和溶胶-凝胶法为主，燃烧法作为一种新的合成方式也逐渐引起人们的兴趣[16]。 3.1 高温固相反应法 高温固相反应法也称干法，即把达到要求纯度、粒度的原料按特定的摩尔比用球磨均匀混合后，在一定的温度和加热时间等条件下进行灼烧的制备方法。高温固相反应法的主要优点是工艺流程简单，操作方便，成本较低，具有广泛的应用性。其缺点是所需温度较高，灼烧时间较长，晶体生长时间较长，晶粒较大需要研磨，在球磨时将造成晶体形状的改变。同时影响发光性能，使发光亮度下降。3.2 水热合成法 该方法是在高压下直接在溶液中进行反应，产生氧化物或复合组成化合物沉淀（或析晶）。反映的驱动力是各反应组分的溶解度差，溶解度大的组分溶入溶液，溶解度小的组分从液相中析出。研究表明，该方法的优点是合成条件温和，体系稳定，粉料晶粒发育完善，团聚程度很轻。但产品亮度较低，而且该法仅局限于氧化物体系，不能生成非氧化物[18]。 3.3 溶胶凝胶法 用溶胶─凝胶法制备荧光材料有两种方法：一种是将稀土离子激活剂掺入起始反应溶液中形成凝胶，也可以用制备好的凝胶浸泡在有稀土激活剂的溶液中。将制备好的凝胶在一定温度下处理为粉末即可。这种方法简单易掌握，制备的产品均匀且粒度很小，但耗时长，处理量小。成本高且发光强度有待改善。 3.4 均相共沉淀法 共沉淀法是指在含有一个或多个离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂（如OH－、CO32-），形成不溶性氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中沉淀出来，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去。沉淀物经洗涤、过滤后再经加热，