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五水硫酸铜综合热分析实验 1 实验目的 2 实验原理 3 影响TG和DTA分析的因素 4 实验步骤 5 数据处理 6 思考与讨论 1 实验目的 （1）了解ZRY-2P综合热分析仪的构造及使用方法； （2）对TG、DTA、DTG曲线进行分析和判断； （3）根据所得曲线，分析计算五水硫酸铜的脱水过程。 2 实验原理 热分析是指在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质随温度变化的一类分析技术。 物质在程序升温时会发生物理变化(晶型转变、相变、吸附等)或化学变化(脱水、分解、氧化、还原等)，此时会伴随质量或热量的变化。 结合热力学和动力学参数，对材料进行鉴别、分析和选择 热重分析(Thermogravimetry，TG) 当被测物质在加热过程中有升华 、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。热重曲线就由直线变成曲线。通过分析热重曲线，可知道被测物质在多少度时产生变化，根据失重量，可计算失去了多少物质。 差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA) 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。 应用范围 实验装置 ZRY-2P综合热分析仪 ZRY-2P综合热分析仪的实验参数范围 温度范围：室温~1300℃ 样品质量：10mg 升温速率：5，10，15，20，25，30 ℃/min 3 影响TG和DTA分析的因素 样品颗粒大小 样品质量 坩埚 加热速率 环境气氛 4 实验步骤 （1）将CuSO4·5H2O粉末研磨； （2）将ZRY-2P综合热分析仪预热20-30分钟； （3）选择合适的TG量程（1mg）、TG倍率(10)、DTG量程(5)、DTA量程(±50 ) （4）称量空坩埚质量，进行仪器调零 （5）称量样品质量，设置升温程序，20℃/min，启动电炉，进行程序升温，同时由计算机实时进行数据采集 （6）数据处理 （7）实验结束，等温控单元数值显示150以下时，关闭电源 注意问题 取放坩埚时，动作一定要轻，以防坩埚掉入炉膛和样品杆脱落； 实验之前，用湿绸布擦拭氧化铝套管端口，消除静电； 试验过程中，防止试验台震动。 5 数据处理 5 数据处理 6 思考与讨论 （1）影响热分析曲线的因素有哪些？ （2）根据所得数据，判断CuSO4·5H2O的脱水温度，并计算各温度下的存在状态，思考硫酸铜中的结晶水为什么分多次脱去。 烟台大学环境与材料工程学院 李海红 常用参比物：α-氧化铝 热分析 应用范围 玻璃 金属 陶瓷 水泥 电子材料 木材 工业废弃物 医药品 香料 化妆品 有机 无机药品 触媒 火药 食品 生物体 液晶 油脂 肥皂 洗涤剂 橡胶 高分析 塑料 纤维 油墨 染料 涂料 胶粘剂 气氛控制单元 数据站接口单元 天平放大单元 微分单元 天平放大单元 温控单元 天 平 室 五水硫酸铜的TG和DTA曲线 五水硫酸铜的TG和DTG曲线