粉体的形貌及结构分析（二）.docVIP

粉体的形貌及结构分析（二） 本实验通过金属粉体、无机非金属粉体样品的X射线衍射仪（XRD）检测过程，理解X射线衍射仪分析的基本工作原理、仪器组成结构和性能，理解金属粉体、无机非金属粉体材料的X射线衍射基本原理，掌握X射线衍射分析测定结果的基本解析（定性分析）方法。 用X射线衍射仪检测金属粉体、无机非金属粉体样品各1份，确定样品的组织结构与成分，并打印出样品成分表。 【实验目的】 了解金属粉体、无机非金属粉体样品简单的制备方法了解X射线衍射分析的基本工作原理、仪器组成结构和性能理解金属粉体、无机非金属粉体材料的X射线衍射基本原理掌握X射线衍射分析测定结果的基本解析（定性分析）方法。 【实验原理】 X射线衍射仪的工作原理 x射线是一种很短的电磁波，具有反射、折射、干涉、衍射、偏振等特征，属于横波,波长范围约0.01～10nm，用于衍射分析的x射线波长约0.5～2.5nm。物质结构中，原子和分子的距离正好落在x射线的波长范围内，所以物质(特别是晶体)对x射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。 当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所组成，而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级，迫使原子中的电子和原子核成了新的发射源，向各个方向散发X射线，这是散射。不同原子散射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的X射线，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。 原子在晶体中的周期性排列 每一种晶体都有自己特有的化学组成和晶体结构。晶体具有周期性结构，如图1所示。一个立体的晶体结构可以看成是一些完全相同的原子平面网按一定的距离d平行排列而成，也可看成是另一些原子平面按另一距离d’平行排列而成。故一个晶体必存在着一组特定的d值（如图1中的d，d’，d’’，…）。 结构不同的晶体其d值都不相同。因此，当X射线通过晶体时，每一种晶体都有自己特征的衍射花样，其特征可以用衍射面间距d和衍射光的相对强度来表示。面间距d与晶胞的大小、形状有关，相对强度则与晶胞中所含原子的种类、数目及其在晶胞中的位置有关。可以用它进行相分析，测定结晶度、结晶取向、结晶粒度、晶胞参数等。 布拉格方程 假定晶体中某一方向上的原子面网之间的距离为d，波长为λ的X射线以夹角θ射入晶体（如图2所示）。在同一原子面网上，入射线与散射线所经过的光程相等；在相邻的两个原子面网上散射出来的X射线有光程差，只有当光程差等于入射波长的整数倍时，才能产生被加强了的衍射线，即： 这就是布拉格（Bragg）公式，式中为晶面距离，是整数（或称反射级数），为入射角，为X射线的波长，布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。 此方程不仅能测单晶体，而且也能测多晶体。由于样品采用晶体粉末，所以样品中包含着数目极多的细小单品，由于晶体无规则，存在各种可能的取向，相当于一个晶体在原点保持不动情况下绕各种可能的方位转动，从而形成无数个倒格子点阵。当入射的X射线与样品相遇时，对于每一组晶面族，总有许多小晶粒处在适合的反射位置上，从而形成衍射。 X射线衍射仪的成像原理与聚焦法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发射度的入射线，也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随2的变化而变化。 【实验仪器设备及材料】 1. 实验材料（试样） 金属粉体、无机非金属粉体材料试样各1份，由实验指导教师提供。 2. 实验仪器 德国Bruker公司生产的X射线衍射仪( X光管室、实验区、计算机及其软件系统)、晶体结构模型、硏钵、超声波清洗器。 【实验步骤及方法】 1. 了解仪器基本组成、结构、性能及其主要指标； 2. 利用晶格结构模型了解晶体结构及衍射原理； 3. 了解测试分析基本过程，包括一般样品制备过程、参数设定、扫描、结果表示形式、解析、测试分析注意事项等相关内容； 4. 指导教师演示一个单相未知粉末样品的衍射谱测试全过程，并给出该未知样品的衍射谱图及相关数据（2θ、d-I 值等），然后由学生自己进行实验分析； 5. 利用所学知识，通过PDF卡片、衍射谱图及数据相关手册或谱库自行查询鉴定该未知物相，并写出其相关物理化学数据。 【实验报告】 （1）实验名称、学生姓名、班号和实验日期； （2）实验目的和要求； （3）实验仪器、设备与材料； （4）实验原理； （5）实验步骤； （6）X射线衍射仪（XRD）对样品的检测图谱； （7）X射线衍射仪（XRD）对样品的检测成分表； （8）实验分析数据结果。