X射线荧光分析煤焦灰分中的主次量元素.docVIP

X射线荧光法分析煤焦灰分中的主次量元素 朱纪夏* 李庆美 （莱芜钢铁股份有限公司品质保证部 山东莱芜 271104） 摘要：为了研究高炉燃料残渣中成分对高炉的影响，使用玻璃熔融法制取煤焦灰分样品，ｘ射线荧光仪分析其主次量元素。通过对标样、试样的测定取得较好效果，具有分析速度快，准确度与常规法相当，可以替代繁琐的化学分析。 关键词 ｘ射线荧光仪 煤焦灰分 根据国家政策120高炉已被淘汰，为了解高炉后期的冶炼情况，需要分析煤焦灰分中的主次量元素。通过对煤焦灰分的扫描分析，其主要成分是二氧化硅、三氧化二铝，其次含有氧化钙、氧化铁、二氧化钛、氧化镁、氧化锰等。在当前的ｘ射线荧光分析中有两种制样方法：一是玻璃熔融法，分析准确度高，可以通过配制标样，分析速度较快；二是将样品进行细加工，将粉末样品直接压片，操作简单，但无法取得同类标准样品，分析误差较大，同时样品使用量大，获取试样比较麻烦。本工作通过玻璃熔融法，选用其他标准样品建立工作曲线，通过对标试样的测定取得较好效果，方法快速、准确。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 理学SMX12型多道x射线荧光仪，端窗型铑靶x射线管。熔融机及配套铂金坩埚（底部Φ35mm）。四硼酸锂（X-荧光光谱仪专用）,硝酸铵, 溴化锂溶液300g·L-1,氟化锂。 1.2 仪器工作条件 电压、电流为50KV、50mA，氩甲气流量25ml/min，测定时间40s。其它测量条件如下： 表1 测量条件 Table 1 Measuring condition of the instrument 元素分析线 2θ(°) 晶体 探测器 脉冲高度分布 Si-Kα 144.78 RX4 FPC 50-350 Ca-Kα 133.04 LiF SPC 94-330 Mg-Kα 21.05 RX35 FPC 90-465 Fe-Kα 57.5 LiF SPC 50-400 Al-Kα 144.61 PET FPC 73-318 Mn-Kα 62.95 LiF SPC 47-298 Ti-Kα 86.11 LiF SPC 50-350 收稿日期：2010-11-10 作者简介：朱纪夏（1965—）、男、汉族、浙江义乌人、山东莱芜钢铁股份有限公司品质保证部从事仪器分析工作、工程师。 1.3 试验方法 用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1±0.05g（称准至0.0002g），并使试样铺平。将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815±10℃下灼烧1h。1h后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。然后进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001 g内为止，计算时取最后一次的质量，若有质量增重则取增重前一次的质量为计算依据。 称取四硼酸锂6.0000g、氟化锂0.4000 g、硝酸铵1.2 g、试样0.4000 g于瓷坩埚中，搅拌均匀后移入铂金坩埚，滴加溴化锂5滴。 将铂金坩埚放入熔融机进行熔融。设定的熔融条件：熔样温度1100℃、预熔8min、上举3 min、摆平1 min，往复3次。上举是指熔融炉倾斜一定的角度，托架旋转；摆平是指熔融炉回位，托架旋转。 熔融完成后取出坩埚在吹风下冷却后上机测量。测量结果是灰分中的含量，换算成煤焦的结果按照下式（1）计算： W= Wi (W1 / W2) （1） 式中 W为煤焦中测定元素的含量 Wi为荧光分析校正后测定元素的含量 W1为煤焦中残渣重量 W2称取样品的重量 2 结果与讨论 2.1 标准样品的选择 通过玻璃熔融法，使用较高的稀释比，就可以选择各种来源的标样。根据对灰分中含量的初步确定，试验采用粘土矿、高炉渣等标样及它们与其它标准样品的混合物作为建立工作曲线的标准