串联质谱法同时测定种多环芳烃代谢物.pdfVIP

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( ) 第 40 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 研究 第期 2012 年月 Chinese Journal of Analytical Chemistry ~ : / DOI 10.3724SP.J.1096.2012.10102 固相萃取 液相色谱 串联质谱法同时测定 - - 尿液中 种多环芳烃代谢物 9 丁昌明 金银龙 林少彬* ( , ) 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 北京 10002 1 、 、 、 、 摘 要 建立了固相萃取 液相色谱 串联质谱同时测定尿中2 羟基萘 1 羟基萘 2 羟基芴 3 羟基菲 1 羟基 - - - - - - - 。 芘等 9 种多环芳烃代谢物的液相色谱 串联质谱测定方法 尿样中结合态的多环芳烃代谢物在 葡萄糖苷酸 - - β ( ) , , 、 , 酶 芳基硫酸酯酶缓冲液 pH 5.0 作用下 于37 水浴中避光水解4 h 后 以C18 固相萃取小柱富集 净化 以甲 - ℃ , , ( / ) 醇洗脱 采用 Waters Symmetry C18 色谱柱 流动相为乙腈 0.2% 氨水 72 27, 等度淋洗分离后进入质谱测 - ∶ VV 13 。 , , , , 定 在喷雾电压 4 kV 毛细管温度 300 下 以3 羟基菲 C 为内标 采用 SRM 模式负离子扫描方式测定 内 ℃ - 。 ; ; 标法定量 9 种多环芳烃代谢物在尿中的线性范围为 0.90 ~100 mg/L 相关系数为 0.9970 ~0.9990 回收率为

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