药用氯化钠的制备、性质与杂质限度检查.pptVIP

主要内容 实验目的 实验原理 实验仪器与药品 操作步骤 实验目的 掌握药用氯化钠的制备原理和方法 练习称重、溶解、过滤、沉淀、蒸发、浓缩等基本操作。 初步了解药品的鉴别、检查方法。 实验原理 食盐使溶于水的固态物质，消除其中所含杂质的方法有： （1）机械杂质如泥沙等不溶性杂质，可以通过将氯化钠溶解于水后用过虑方法除去。 （2）能溶解的杂质可根据其性质借助于化学沉淀方法除去。 （3）少量可溶性杂质如：溴离子、碘离子、钾离子等，可根据溶解度的不同，在重结晶时，使其残留在母液中而除去。 钡盐、硫酸盐、钾盐、钙镁盐的限度检查，是根据沉淀反应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样品管的浊度不得比标准管的浊度更深。 实验仪器与药品 仪器：台秤、烧杯（100ml、250ml、50ml），蒸发皿，水浴锅，抽滤装置，电热套 药品：25%氯化钡，HCl（2mol/L），NaOH（2mol/L），饱和碳酸钠溶液 操作步骤 1、粗氯化钠提纯 取50g食盐溶解于200mL水中配制的饱和食盐水加热至溶液近沸腾时滴加25%氯化钡溶液约（5.0）毫升至不再产生沉淀① 取少量上层清液，检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏斗抽滤。沉淀弃去，向滤液中滴加碳酸钠饱和溶液至不再产生沉淀② 用2 mol/L NaOH调节溶液的pH为（10–11）③ 再次加热至沸腾，检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏斗抽滤。沉淀弃去，将滤液移入蒸发皿中，滴加2 mol/L的HCl，调节溶液的pH为（3–4）④ 加热、蒸发、浓缩至稠状，趁热抽滤，母液弃去。将得到的晶体重结晶后炒干，得到纯品，称重。 2、检查 溶液的澄清度：取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 酸碱度：取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加0.02 mol/LNaOH滴定液0.10ml，应变为蓝；如显蓝色或绿色，加0.02 mol/L HCl滴定液0.20ml，应变为黄色。 2、检查 碘化物与溴化物 的检验：取本品2.0g，用6ml蒸馏水溶解后，加氯仿1ml，滴加用等量蒸馏水稀释的氯试液，随滴随摇，氯仿层无色表明溴离子、碘离子符合标准。 钡盐的检验：取本品4.0g，用20ml蒸馏水溶解，过虑，滤液分为两等份。一份加稀硫酸2ml，另一份加2ml蒸馏水，静置15min两溶液应同样澄清。 钙离子和镁离子的检验：取本品4.0g，用20ml蒸馏水溶解后，加氨试液2ml，摇匀，分为两等份。一份加草酸铵试液1ml，另一份加磷酸氢二钠试液1ml，5min内均不得发生混浊。 * * 2007.4.6 王国清 ①除去硫酸根离子： ②除去钡离子、钙离子、镁离子、铁离子等 ： ③抑制碳酸根离子水解，保证碳酸根离子的浓度足够大： ④中和氢氧根离子及碳酸根离子： 说 明