火焰原子吸收光谱法测定变压器油中的微量铜.pdfVIP

第30卷，第1期 光谱实验室 V01．30，No．1 0 2 1 ChineseJournal 3年1月 of 013 SpectroscopyLaboratoryJanuary，2 火焰原子吸收光谱法测定变压器油中的微量铜① 杨道武 伍娟娟②袁丹4刘慧 张馨睿 (长沙理-T大学化学与生物T程学院长沙市万家丽南路二段960号410114) ‘￡(湖南省超高压管理局长沙市天心区新韶东路410004) 摘 要针对变压器油中铜含量过高将导致介损升高等问题可能引起安全事故，提出了用火焰原子 吸收光谱法测定变压器油中微量铜的原理和方法。通过正交试验，确定了方法的最佳条件。测量铜的线性 范围为。一1．0弘g／mL．回收率为90．9％一105．ooA，精密度为2．7％一4．9％，可以用于测量变压器油中微 量铜。 关键词变压器油；微量铜；原子吸收光谱法；实验条件 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2013)01—0216—04 1 引言 变压器油作为变压器内绝缘系统的主要组成成分，其质量的好坏程度直接关系到设备的安全 运行。国家标准规定新油、再生油以及运行油必须进行严格的试验，合格之后才能投入生产或者继 续运行n]。目前，国家标准和行业标准还没有对变压器油中杂质铜含量进行相关规定，对安全生产 和经济运行产生了隐患。2006年，湖南省电力局[2]发现不少主变油中铜含量远远高出经验值，并导 致了介损明显变化。在进行预防性试验时，四川广元电业局[31发现SFPSZ 电阻下降明显，直流泄漏很快增长，介损增大。后经调查，发现油中的铜含量高出正常10倍。为了 高效率地分析由杂质铜引起的事故，对变压器油中铜含量的追踪及其在运行中的变化趋势研究显 得尤为重要。 安晓春等[41曾用微波灰化和原子吸收光谱法配合使用测量油中的微量金属元素，此方法适合 多种元素同时测量，单独测铜元素存在相对较大的误差。有研究者采用萃取剂，使油中的金属离子 能够转移到水溶液中。由于变压器油中的金属元素极其微少，此方法难以达到微量元素测量的准确 度。有些研究机构直接购买多元素油液光谱分析仪测量多种金属元素，但取样量不到2mL，对于具 有一定粘度的变压器油来说，金属离子或者金属颗粒一般都是分布不均匀的，导致重复性不好。通 过综合前人方法的优点，尽量避免出现的问题，多次试验后确定了火焰原子吸收光谱法测定变压器 油中的微量铜，并通过加标回收实验检验了方法的精确度，在微量元素测量的误差范围内。该方法 具有操作简便、准确可靠、安全经济等优点，可以推广运用。 ①电力与交通材料保护湖南省重点实验室开放基金(编号2010008)；湖南大学生创新实验项目 作者简介：杨道武(1954一)，男．长沙市人，教授，主要从事电力化学研究工作。 伍娟娟(1987一)，女．湖南省新化县人．在读硕士，主要从事变压器油研究工作。 收稿日期：2012—05—02；接受日期：2012—06—02 万方数据 第1期 杨道武等：火焰原子吸收光谱法测定变压器油中的微量铜 2 实验部分 2．1仪器与试剂 限公司)；HH—S型恒温水浴锅(江苏国胜实验仪器厂)。 中浸泡24h，烘干备用。 2．2实验方法 样品处理条件的选择。样品的预处理原理为：将油样燃烧完全，高温灰化，用(1+1)硝酸溶解所 有的铜元素，把油样转变为水样，再用火焰原子吸收光谱法测量铜元素含量。本实验采用混合正交 关系数，表3为混合水平正交试验及结果。 表1 原子吸收光谱仪工作条件 序号 以 C D 回收率(％) 1