电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁精矿粉中的氧化硅.pdfVIP

第30卷，第1期 光谱实验室 V01．30，No．1 0 2 1 3年1月 ChineseJournal of 013 SpectroscopyLaboratory January，2 电感耦合等离子体一原子发射光谱法 测定铁精矿粉中的氧化硅 李玉梅@抽杜梅幽6金斯琴高娃砌金文莉劬 n(稀土冶金及功能材料国家工程研究中心内蒙古包头市稀土开发区黄河路36号014030) 6(包头稀土研究院内蒙古包头市稀土开发区黄河路36号014030) 摘 要通过系统考察铁精矿粉的分解方法以及熔剂的配比实验。确定铁精矿粉分解完全的实验方 法，并进行了光谱干扰、放置时间、基体效应、精密度、准确度和对照等实验。与分光光度法和重量法相比此 方法准确、快速。试样熔融方法与铁矿石的国家标准分析方法相比更适合于铁精矿粉的分析。测定范围在 0．20％一10．oo％之间。 关键词 电感耦合等离子体一原子发射光谱法；铁精矿粉；氧化硅 中图分类号：0657．31；0613．72文献标识码：A 1 引言 氧化硅含量是铁精矿粉质量控制的主要指标，所以在很多企业产品标准中对氧化硅的含量都 有严格的要求，实现对铁精矿粉中氧化硅含量的准确分析就显得很重要。目前铁精矿粉中氧化硅的 分析没有现行的国家标准分析方法，虽然有铁矿石的国家标准分析方法[1]，由于其成分和含量的不 同也并不完全适用。对于铁矿石的分析国际、国外标准侧重于仪器分析，虽然经典的化学分析方法 准确度高，但毕竟手工操作费时、费力，而仪器分析速度快，较为先进[2]。铁精矿粉中测定硅的相关 报道很少。但文献[3]报道铁矿石中硅的测定可采用氢氧化钠，过氧化钠熔融分解后稀盐酸浸取，硅 钼蓝分光光度法测定，也有文献[4，5]提出，铁矿石中硅的分析可用氟硅酸钾滴定法和X射线荧光 光谱法。其中分光光度法和氟硅酸钾滴定法操作繁琐、冗长，不能实现快速分析。同时采用氢氧化 钠、过氧化钠熔融过程中引进的空白值较高，而本文克服了以上的弊端，采用硼酸碳酸钠熔融样品， 聚四氟乙烯烧杯中提取，将空白值降到最低，采用电感耦合等离子体一原子发射光谱法进行测定，不 仅大大缩短了分析时间，而且得到很好的准确度和精密度。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 硼酸、碳酸钠、盐酸，均为优级纯。实验用水为去离子水。 2．2标准溶液 ①联系人。电话：(0472)5179380；E—mail：liyumei—bt@126．corn 作者简介：李玉梅(1979一)，女(蒙古族)，辽宁省喀左县人．工程师，主要从事稀土及冶金分析研究工作。 收稿日期：2012—04—27；接受日期：2012—05—25 万方数据 光谱实验室 第30卷 烧杯中加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，此 溶液lmL含100／比g氧化硅。 浓盐酸，用水稀释至刻度，混匀。其系列标准溶液氧化硅浓度为o、1．00、5．00、10．00pg／mL。 2．3实验方法 稀释5倍或25倍，待测。 3 结果与讨论 3．1 谱线的选择和共存元素的千扰 由于硅元素谱线灵敏度较低，铁又为富线光谱元素，所以要详细考察硅元素的谱线，通过对铁、 钙、镁、锰、铝、锡、钾、硼、磷、硫、氟、钠等共存元素的考察发现，12种共存元素在最大含量时对氧化 硅下限0．20％的干扰小于10％，可忽略。选择硅最佳谱线为251．6nm和288．1nm。 3。2基体效应实验 倍时，并没有基体效应产生。 3．3熔样实验 3．3．1熔刺选择实验 定，此方法为铁矿石中测定氧化硅的国家标准分析方法。经过大量实验证明，实验A几乎所有样品 都能很好的熔解，而实验B则有些样品不能完全熔解，故本方法选择实验A，即用硼酸碳酸钠混合 熔剂(1：2，m／m)29熔融30rain后，酸提，稀释测定。 3．3．2样品分解及放罡时间实验