水玻璃中二氧化硅的测定方法探讨.docVIP

钾水玻璃中二氧化硅快速测定方法的探讨 李淑玲 （河南建筑材料研究设计院有限责任公司，河南 郑州 450001） 摘要：介绍用氟硅酸钾法测定钾水玻璃中主要成分SiO2。通过实验原理、实验过程和实验条件的讨论，为实验室测定SiO2含量提供了一个切实可行的方法，与重量法相比，该方法提高效率30倍以上。 关键词：二氧化硅；氟硅酸钾沉淀；滴定法。 Rapid Determination of Silicon Dioxide in Potash Water Glass Method Li shuling (Henan Building material Research and Design Institute Co.,Ltd,Henan Zhengzhou 450001) Abstract: This paper mainly introduces measuring the method of silica in the potassium silicate with Potassium fluoride. Pass through the discussion for experimental principle, experimental process and experimental conditions, it is a realistic way for measuring silica in the laboratory. Compared with weight method，the method can increase the efficiency by more than 30 times. Keywords: silica; deposit of Potassium fluoride; Titration method. 0.前言 钾水玻璃以其优异的性能广泛用于防腐、铸造、油田、钻井或各种高档涂料中；防腐应用中主要用于耐酸、耐热、耐磨各种防腐业作粘接剂，配成耐酸耐热材料，按不同用途可分别制成钾水玻璃（KP1）胶泥、钾水玻璃（KP1）砂浆、钾水玻璃（KP1）混凝土，其具有机械强度大、粘结力高、耐酸性能好、耐热性好等优点在碱性介质、含氟介质、中性盐类溶液和高级脂肪酸中耐腐蚀，常温固化、施工简单，工程使用寿命长以及耐热性高、空隙率小、抗渗耐水性高等优点。　　[1]。一组试验经脱水、洗涤、干燥、灰化最后灼烧、恒量需要十几个小时才能出结果。笔者通过重量法和氟硅酸钾快速容量法检测样品中二氧化硅含量，比较其测定的误差，探索出了一种较为快捷的方法为生产、施工和检测带来便利。一组实验只需20min即可出结果，能节省大量时间、省却开启高温炉于1000~1100℃灼烧的能耗，提高工作效率30倍以上。 1方法原理 氟硅酸钾容量法的测定原理：它是依据在有过量的氟离子和钾离子的强酸溶液中，硅酸能与氟离子作用生成氟硅酸离子（SiF62-），进而与钾离子生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀： SiO32-+ 6F-+ 6H+= SiF62-+ 3H2O SiF62 -+ 2K+= K2SiF6↓ 将沉淀分离后于热水中水解，生成氢氟酸，可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数，依据氢氧化钠和二氧化硅的相当关系，计算试样中二氧化硅的含量。 其反应式如下： 水解反应：K2SiF6+ 3H2O = 2KF + H2SiO3+ 4HF 中和反应：HF + NaOH = NaF + H2O 2实验部分 2.1试剂 a（1＋2）HCl：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合； b 氟化钾（150g/L）：称取150g氟化钾（KF·2H2O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中； c 氯化钾（KCl）：颗粒粗大时，应研细后使用； d 氯化钾-乙醇溶液（50 g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50mL水中，加入50mL95%（V/V）乙醇，混匀； e 氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾溶于水中，用水稀释至1L； f 甲基红（2g/L）指示剂：将0.2g甲基红溶于100mL95%（V/V）乙醇中； g 酚酞（1g/L）指示剂：将1g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇中。 2.2标准滴定溶液 氢氧化钠标准滴定溶液：〔c(NaOH)=0.15mol/L〕 配制：将60g氢氧化钠溶于10升水中，充分摇匀，贮存于塑料瓶内。 标定： 称取约0.8g（m）苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）基准试剂，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6~7滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，记下消耗体积V。 氢氧化钠标准