综合物理实验（MgB2超导体的研究）（教案）.pdfVIP

综合物理实验 （MgB 超导体的研究）（教案） 2 实验的目的要求： 1．对于参与制备 MgB2 块材超导样品的学生，学会用固态反应法制备 MgB2 块材超导样品并 掌握其主要性能的测试。 2． 对于参与制备 MgB2 超导膜样品的学生，学会用混合物理化学气相沉积法（hybrid physical-chemical vapor deposition 简称为 HPCVD）制备 MgB2 超导膜的方法，制备 出合格的膜，并测量其基本超导性能。 3． 对于参加 MgB2 超导样品的学生都要学习了解样品的以下几个性能的测试：反应超导转变 温度的低温 R-T 曲线测量；根据样品的抗磁性所反应的样品超导转变温度的 M-T 曲线测 量；可以确定样品在不同温度下的临界电流密度的 M-H 曲线；反映样品结构的 X光衍射 图谱；能够反映样品的表面形貌的扫描电镜图像 SEM 图等等。 4． 对于参与制备 MgB2 超导块材和膜样品的学生都要自己动手测量样品的 X 光衍射图谱；学 生自己动手用扫描电子显微镜观察样品并获取样品的 SEM图；对于美国进口的物理性能 测量系统（physical properties measurement system，简称为 PPMS）和磁性测量系统 （magnetism properties measurement system，简称为 MPMS）要求知道它们的使用初 步知识。对于 PPMS 测量主要了解样品的制备，要学习如何为样品粘接测量引线。对于 MPMS 设备要了解关于由 M-H 曲线计算样品的临界电流密度的基本道理。 教学内容： （一）MgB 2 块材超导样品的研究 1) 根据 MgB2 的分子式和实验要求的样品质量，按名义成份配比称出所需质量的原料镁粉和 硼粉。如果要进行掺杂方面的研究，例如制备 Mg1-xMxB2-yNy (M 是部分替代 Mg 的掺杂元 素；；N 是部分替代硼的掺杂元素)，同时也要称出掺杂原料的相应质量。 2) 将称出的镁粉、硼粉和掺杂原料粉沫放入玛瑙研钵中，用研锤将它们经充分研磨达到均 匀混合，研磨至少进行 20 分钟。 3) 用可拆卸磨具将均匀混合的粉料用压片机压成长方形 MgB2 胚体样品。样品的厚度根据测 量用的样品的要求决定。 4）压片机使用时注意压力通常最高取为其最大压力值的 80%。例如我们实验室的压片机的 量程是 30 吨，通常使用时最大压力不宜超过 24吨。 5）使用磨具时要注意磨具芯要处于垂直状态，绝对不能偏离垂直方向。否则会造成磨具因 磨芯与其之间受力不匀致使磨具迸裂，造成人身危险。为避免因故磨具迸裂造成危险， 在开始压形之前一定要先放下压机上的保护罩。之后再行压样品。 6) 如果对样品是进行真空条件下的烧结，则必须首先将样品封入尺寸是长度是 20 厘米直径 是 2 厘米的抽了真空的石英管中，根据要求选择合适的温度进行烧结。样品封入抽了真 空的石英管是请玻璃工师傅协助完成的。 7）如果是进行惰性气体条件下的烧结，则首先将样品放入长度是约一米，直径是约 4 到 5 厘米的可抽真空的石英管中，在室温下将烧结样品的石英管密封好，用机械泵将之抽真 空到粗真空（几十 Pa 到 100Pa）,再充入惰性气体，使石英管内的压强约为 90KPa。如 果是流动惰性气体烧结，石英管内气体压强可以达到 1 个大气压；如果是静态惰性气体 烧结，则平衡气囊内的压强必须小于一个大气压。为保证样品烧结时，样品处于电炉子 的中央恒温区，烧结电炉用可开启式电炉。 8）气路内的气体稳定后，设定烧结程序，启动电炉对样品进行烧结。 1 9）对烧结好的样品进行相关性能的测量。 10)带样品到 X 光衍射实验室，学习 X 光机的使用，自己动手对样品进行一般测量。此时样 品可以是片状的，但是被测表面必须是平的。如果要求出样品的晶格常数，则需取部分 样品将之磨成粉末进行测量。试想一下，对于粉末样品可以用较大的力去压样品吗？为 什么？ 11）带样品到电镜室用环境扫描电子显微镜观测样品的形貌像。观测时要获不同放大倍数的 样品形貌像，以资对比讨论。如果是系列样品，则需取相同的放大倍数的