石墨炉原子吸收光谱分析中石墨管改性技术的应用.pdfVIP

二○○九年·第一期 综述与专论 石墨炉原子吸收光谱分析中石墨管改性技术的应用 杨小丽1，2 汤志勇1 （1.中国地质大学材料科学与化学工程学院 武汉 430074） （2.宜昌地质矿产研究所 宜昌 443003） 摘  要  本文对石墨炉原子吸收光谱分析中石墨管的改性技术作简要介绍, 并综述目前 国内外对改性技术的研究及应用，最后对石墨管的改性技术发展作简要阐述。 关键词  石墨管改性技术 应用 发展 石墨炉原子吸收光谱分析技术，作为一种常规 1 在地质样品中的研究与应用 的痕量元素分析手段，已广泛地应用于环境监测、医 药卫生、生物样品、食品、化工、地质、冶金、商检、 石墨管改性技术在地质样品的分析测试 中已 法检等各个部门。其分析方法的灵敏度取决于石墨 广泛应用，扩大地质样品测试的范围，同时也研 炉及其工作过程，围绕石墨炉原子化过程开展研究 究出各种测试新方法，且分析的灵敏度和稳定性 可以说是石墨炉原子吸收光谱分析的核心问题。石 都明显优于普通石墨管。黄玉安等 [2] 比较不同涂 墨管作为石墨炉原子化器的关键元件，对其性能的 层对镓在热解石墨管中原子化的影响，找到一种 研制具有重要的意义。大量石墨炉原子吸收分析工 测定复杂样品中痕量镓的新方法。李勇等 [3] 采用 作实践表明，石墨管内表面的物理化学特性是影响 自制的热解石墨管测定微量金，克服因载气进入 分析灵敏度和精密度的重要因素。然而，石墨炉法 而使待测样品溅出的问题。Noorbasha N 等 [4] 在测 最主要的问题之一在于石墨管在测量过程中的不断 定氯化物中的锗时，研究 Zr-Ru 、Pd-Mg 涂层石墨 氧化变性给测量带来的误差，这是由于在高温下石 管在测定中对氯化物干扰消除的问题，发现 Zr–Ru 墨已不再是惰性的，它能与空气中的氧及样品中的 涂层结合横 向加热石墨平台能更好地消除干扰， 基体物质发生化学反应而使石墨管受到侵蚀。由此， 检出限为 0.02m g/L 。Orh an A car [5] 将 Mo,Mo– Ir, 人们提出石墨管改性技术。所谓石墨管改性技术即 Mo– Ru 涂层 的热解石墨管应用于沉积物和土壤 用适当的物理或化学方法改善石墨管内表面的特性， 样品 Cd 、Pb 的分析，Mo, Mo– Ir, Mo– Ru 涂层结 [1] 合 Pd+Mg(N O ) 改进剂的应用，增强分析的长期 从而获得良好的分析性能 。现在研究较多的是热解 3 2 涂层和难熔金属碳化物涂层。在普通石墨管或热解 稳定性，其中采用 Mo– Ir 涂层石墨管测定 Cd 、Pb 涂层石墨管上可以涂覆 Hf、La、Mo、Nb 、Ta、Ti、V 、W 、 检出限分别为 0.01μg/ g 和 0.09μg/ g 。季海冰等 [6] Y 、Zr 的碳化物，以改善石墨管表面的物理化学性 采用涂钨石墨管 ，塞曼效应校正背景石墨炉原子 质。据文献报道和大量试验表明，在非涂层石墨上 吸收法测定土壤和沉积物中钡，检出限为4 .2 ×10- 10 许多元素的粘附效应，会使原子生成效率降低，乃 g/g ，R SD为2.0% ～6.5% （n= 11）。吴旺喜等[7] 采 致完全掩蔽。由于短程蒸馏或与石墨生成夹杂化合 用L a-Z r 涂层石墨管、石墨炉原子吸收分光光度 物，会出现