无机及分析化学酸碱平衡与酸碱滴定法节酸碱滴定法的应用.pptVIP

无机及分析化学酸碱平衡与酸碱滴定法节酸碱滴定法的应用.ppt

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* ★ 检验项目 工业用氢氧化钠的分析: 工业用氢氧化钠质量标准 ——GB 209-2006 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量 的测定 ——GB/T 4348.1-2000 盐酸标准滴定溶液的制备 —— GB/T 601-2002中4.2) 试剂、指示剂及指示液 —— GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 第六节 酸碱滴定法的应用 * 一、酸碱标准滴定溶液制备 1. 酸标准滴定溶液 (1) 常用 HCl 溶液配制(GB/T 601-2002中4.2) (2) 常用的浓度为 0.1 mol/L; (3) 间接法配制; (4)标定用的基准物:常用的有无水 Na2CO3和硼砂; Na2CO3:易获得纯品;易吸收水( 270℃ 左右干燥,然后密封于瓶),称量误差比硼砂大;(溴甲酚绿-甲基红) 做空白 硼砂:易制得纯品、不易吸水、称量误差小。但当空气中相对湿度小于39%时,容易失去结晶水,因此应把它保存在相对湿度为 60%的恒湿器中。 * 2. 碱标准滴定溶液 (1) 常用 NaOH 溶液配制(GB/T 601-2002中4.1) (2) 常用的浓度为 0.1 mol/L; (3) 间接法配制; (4) 标定用的基准物:H2C2O4·2H2O、KHC2O4、苯甲酸等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾。 含有 Na2CO3 的标准碱溶液: 用甲基橙作指示剂滴定强酸时,不会因 Na2CO3 的存在而引入误差。为什么? 用酚酞作指示剂滴定弱酸时,会引起一定的误差。为什么? * 二、应用实例 Na2CO3能否直接滴定, 有几个突跃? P113:图5-8 HCl滴定Na2CO3 1.混合碱的测定 混合碱组成: NaOH ,Na2CO3 ,NaHCO3 (定性/定量) * 混合碱的滴定 H2CO3 = H+ + HCO3 ― pKa1 = 6.38 HCO3― = H+ + CO3 2- pKa2 = 10.25 V1 V2 : NaOH(V1 – V2),Na2CO3 (V2) V1 V2 : Na2CO3 (V1),NaHCO3 (V2 –V1) V1 = V2 : Na2CO3 V1 = 0 : NaHCO3 V2 = 0 : NaOH * V1 V2 :NaOH,Na2CO3 V1 V2 : Na2CO3 NaHCO3 V1 = 0 : NaHCO3 V2 = 0 : NaOH V1 = V2 : Na2CO3 * 2.化合物中氮含量的测定 (1)蒸馏后滴定法(P118 2.) 也可将铵盐试液置于蒸馏瓶中,加过量浓 NaOH 溶液进行蒸馏,用过量的 H3BO3 溶液吸收蒸出的NH3 NH3+ H3BO3 = NH4++ H2BO3- 用HCl标准溶液滴定反应生成的H2BO3- , H+ + H2BO3- = H3BO3 终点时的 pH = 5,选用甲基红作指示剂。 * (2)甲醛法 反应式: 6HCHO + 4NH4+ = (CH2)6N4H+ + 3H + + 6H2O 利用NaOH标准溶液滴定反应生成的 4 个H+ 。 六次甲基四胺(CH2)6N4是一种极弱有机碱,应选用酚酞作指示剂。 * 3.醛和酮的测定 (1)盐酸羟胺法(或称肟化法) 盐酸羟胺与醛、酮反应生成肟和游离酸。 生成的酸用标准碱溶液滴定。溴酚蓝指示终点。 * (2)亚硫酸钠法: 醛、酮与过量亚硫酸钠反应,生成加成化合物和游离碱: 生成的 NaOH 可用标准酸溶液滴定,采用百里酚酞指示终点。测定较多种醛和少数几种酮。常用这种方法测定甲醛。 * 三、计算示例 见P120-P122 【例题5-15】某企业依据GB/T 4348.1—2000进行液碱原材料分析,精密称定液碱试样12.35g,置于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。吸取上述液碱试

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