碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮影响因素探讨.docVIP

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定 水样中总氮影响因素探讨 刘维平(长沙环境保护职业技术学院，湖南 长沙 410) 摘要：本文综述了采用碱性过硫酸钾氧化法测定总氮时影响测定准确性的各种因素：水样采集和保存、实验室环境、器皿清洁程度、实验用水、试剂影响和消解过程的影响，为减少实验误差，保证实验结果准确性提供了参考依据。 关键词:总氮；分光光度法；准确性；消解；影响因素 Influence factors in the Determination of Total Nitrogen in the water by Alkaline Potassium Per sulfate Digestion-UV Spectrophotometric Method LIU Wei-ping （Changsha Environmental Protection CollegeChangsha, 410004, China） Abstract: Influence factors of determination accuracy of total nitrogen was eviewed using alkaline potassium oxide method including the acquisition, storage, experimental environment, reagents and effects of digestion process, which can reduce the experimental error and provide a reference basis to guarantee the accuracy of experimental results. Key words: Total nitrogen; Spectrophotometric method; Accuracy; Digestion; Influence factor 由于人类生活生产活动的范围日益扩大，大量高含氨、磷的生活废水和工业污水排入江河、湖泊及海域中，引起水体富营养化，从而导致赤潮等灾害频繁发生。碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮[2]具有操作简易、方便等特点，水质分析中多数采用此方法。但在实际的操作分析中，我们常遇到样品在波长220 nm处吸光度1.000和对于整个实验的结果至关重要的空白吸光度大于0.030的情况。现通过对实验用水、试剂、消化过程等影响因素分析探讨．从而得出测定的最佳条件，提高总氮测定的准确性。 1 水样的采集和保存 总氮水样的采集与保存方法对分析结果有重大影响。水样采集《水和废水监测分析方法》具体要求分析方法指出总氮水样测定应在24 h内测定，而并没有指出温度和样品保存时间对测定结果的影响。蒋荣荣，顾亚中[6]对温度和保存时间对总氮样品的测定进行了研究，结果显示：当在低浓度时,在030 ℃范围内,于1周内测定对测定结果无影响,当水样浓度较高时,对测定结果有影响;样品在020 ℃条件下保存于1周内测定对测定结果无影响(高浓度样品除外)。当样品浓度较大,温度较高(30 ℃),放置时间越长,测量损失越多,原因是在较高温度下,水样中铵盐部分转化为可挥发的氨而失去。故在对水样分析结果无影响的情况下，可根据处理水样的时间长短和保存温度选择是否对水样进行酸化。 试验用水 实验用水是否达符合试验要求直接影响到测定时的准确度。蒋晶晶等[]通过研究表明去离子水和无氨水的效果差别不明显，其值均在规定的范围内，用这两种水均满足需要，一般情况下使用去离子水即可。孔凡彬，邓磊[]对无氨水、蒸馏水和去离子水对总氮空白实验的研究结果表明，新制的无氨水和蒸馏水测定的结果几乎相同，而用去离子水测定总氮得到的结果大于无氨水和蒸馏水的测定结果，可能是受到水中有机物的干扰而影响了测定结果。可以得出使用无氨水的效果最好。 实验室环境器皿清洁程度 总氮分析应在无氨的环境中进行，应避免与氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等实验项目同处一室进行分析，同时试剂、玻璃器皿应避免氨的交叉污染，最好能做到专物专用。 在消解过程中，玻璃壁上难以清洗的有机物及其他物质混入介质中而使空白试验值偏大并提出玻璃器皿可用10％盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗多次，控干。连晓丹[]研究了普通清洗、1+9盐酸浸泡和1+9硫酸浸泡对玻璃器皿进行清洗对空白值的影响，结果表明，使用酸浸泡过的玻璃器皿，其空白值明显低于普通清洗过玻璃器皿的空白值 试剂的影响 .1 过硫酸钾的影响 总氮试验对使用的过硫酸钾试剂有着很高的要求，一般普通分析纯的过硫酸钾中，总氮量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家及批号的试剂含氮量达不到这个要求，致使空白试验值偏高。蒋晶晶[