用喷雾反应法制备实心球形氧化铈超细粉末.pdfVIP

第 20 卷 第 6 期 稀　　土 V o l. 20,N o. 6 1999 年 12 月 Ch inese R are Earth s D ecem ber 1999 用喷雾反应法制备实心球形氧化铈超细粉末 1 1 2 1 1 徐华蕊 　高　玮 　何　斌 　古宏晨 　袁渭康 ( 1 华东理工大学技术化学物理研究所　教育部超细材料制备与应用重点 实验室, 上海　200237; 2 华东理工大学分析测试中心, 上海　200237) 　　摘　要: 针对喷雾热分解法制备的粉体含有个别空心粒子和破裂球壳, 本文采用喷雾反应法获得了实心球形 氧化铈。此方法在传统的喷雾热分解基础上引入水蒸气来提高液滴温度并延缓液滴的蒸发, 同时在前驱体中引入 草酸二甲酯为水解剂。随着液滴温度的不断增高, 草酸二甲酯水解为草酸并与铈离子发生沉淀反应, 从而在液滴内 形成体相成核。此时的液滴经干燥、煅烧最后获得实心球形氧化铈超细粉末。 关键词: 喷雾反应法; 氧化铈; 制备; 超细粉末 ( ) 中图分类号: TQ 1333; T F 1237　　　文献标识码:A 　　　文章编号: 1004- 0277 1999 06- 0029- 03 　　喷雾热分解法 (Sp ray Pyro lysis, 简称 SP) 制备 (Sp ray R eaction , 简称 SR ) 。 稀土氧化物超细粉末因为兼具了液相法和气相法的 1　实验部分 诸多优点, 因而成为近几年来一种新兴的稀土氧化 物超细粉末的制备方法。但由于目前的喷雾热分解 实验装置如图 1 所示。超声雾化器将含有 法制备的超细粉末中容易含有个别空心粒子和破裂 0100～ 1000 ( ) ·6 和 10 m o l L Ce NO 3 H 2O m o l L 〔1, 2〕 ( ) 球壳 , 而这些不理想的粒子形貌需要严格控制操 草酸二甲酯 DM O 的前驱体雾化为细小的雾滴。雾 作条件才能避免, 所以大大阻碍了喷雾热分解法的 滴和水蒸气同时引入长 500 , 内径为40 的玻 mm mm 工业化应用。本文在传统喷雾热分解基础上引入水 璃管中, 调节水蒸气的流量控制此反应段温度为 70 蒸气来提高液滴的温度并延缓液滴的蒸发, 同时随 ～ 98 ℃。随后雾滴进入长 1000 , 内径为40 的 mm mm 着液滴温度的升高, 引入的水解剂水解为草酸并与 石英管中, 控制石英管反应段温度为 400～ 800℃。 铈离