超临界流体制备超细微粒实验装置的设计.pdfVIP

维普资讯 第 23卷 第 1期 实 验 室 研 究 与 探 索 VO1．23NO．1 2004年 1月 RESEARCH AND EXPL0RAT10N IN LABORATORY Jan．2004 超临界流体制备超细微粒实验装置的设计 陈 敏 ， 赵亚平 ， 蒋思媛 ， 朱斌雄 (上海交通大学 1．化学化工学院，上海 200240；2．实验与设备处 ，上海 200030) 摘 要 ：自行设计了一套既能进行 RESS实验，又能进行 SAS实验的超临界流体制备超细微粒试验装 置 ，苯甲酸微粒和银杏叶提取物微粒的制备表明该装置能完全达到制备超细微粒的 目的。 关键词 ：超临界溶液快速膨胀法；超 临界流体抗溶剂法；喷嘴 中图分类号 ：TQ028．32 文献标识码 ：A 文章编号：1006—7167(2004)01—0053—03 DesignoftheSupercriticalApparatusAppliedtoPrepareParticles CHEN M in， ZH AO Ya—ping， JIANG Si—yuan (SchoolofChemistryandChemicalTechnology，ShanghaiJiaotongUniv．，Shanghai200240，China) Abstract：A setofsupercriticalapparatuswasdesignedtoapplytoRESSandSAS．Theparticlesofbenzoicacid andGBE preparedbytheapparatusshow thatthedesignwassuccessfu1． Keywords：RESS；SAS；nozzle 超临界技术是一种新的制备超细微粒的方法 ，与 膨胀条件 (postexpansioncondtions)，其 中，预膨胀条 传统的方法 比较 ，其制备条件温和，不需要和溶剂接 件指提取压力尸 和提取温度 7’，喷嘴的 口径和长度， 触 ，生成的微粒粒径小且分布均一_l1]，对热敏性，易氧 喷嘴温度T ；后膨胀条件主要指晶体收集室的压力和 化的生物活性物质 的微细化尤其适用 ，因此成为了国 温度 。 外研究的热点之一 。目前超临界技术制备超细微粒 ，按 SAS过程虽然分为液体分批模式，气体分批模式 照其实验原理可分为超临界溶液快速膨胀法 (RESS) 和连续模式，但其结晶的原理一样 ，都是 因为液体溶剂 和超临界流体溶剂法 (sAs)，而SAS按照操作模式又 由于和超临界流体混合而发生膨胀，溶解度急剧降低 分为液体分批模式 (1iquidbatchoperation)，气体分批 而使溶质结晶，所以其控制的主要参数基本相同，主要 模式 (gasbatchoperation)和连续模式 (continuous 包括 ：结晶釜的温度 丁 和压力 P ；溶剂的选择；液体 operation)E 。 溶液的浓度。当然，在 SAS液体分批模式 中，结晶釜的 l 实验装置的设计 升压速率是一个重要的参数 ，在 SAS气体分批模式和 连续模式 中，喷嘴的选择是一个重要的参数。 1．1 设计思路 1．2 实验平台的建立 超临界技术制备超细微粒 ，实验装置 的建立是一 图 1就是 自行设计的超临界流体装置的流程图， 个前提。无论 RESS，还是 SAS，实验装置建立的依据 其基本物理参数如下 ：管道 口径为 6mm；提取釜 (结晶 有两点 ：(1)符合各方法本身的原理，由于超临界状态 釜)容量 1升