实验室原材料检验操作规程.docVIP

工业级硫酸检验操作规程 范围：工业级硫酸的检测 责任：QC 内容： 1、外观目测应为无色或略带灰黄色稠厚液体。 5、含量测定 5.1试剂和溶液 1.0g/L甲基橙指示液；0.5mol/L氢氧化钠标准溶液。 5.2测定步骤 称取约0.75g样品，称准至0.0002g，注入盛有50ml水的锥形瓶中，冷却，加2滴0.1g/L甲基橙指示液，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色。 5.3计算 H2SO4含量%（X）按下式计算： V.C×0.04904 X = ----------------- × 100 M 式中：V——NaOH标准溶液之用量，ml； C——NaOH标准溶液之摩尔浓度，mol/L； M——样品质量，g； 0.04904——每毫克当量H2SO4之克数。 工业用液碱检验操作规程 1.目的：为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。 2.范围：适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。 3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。 4.程序： 4.1氢氧化钠(NaOH)含量（30.0%） 4.1.1试剂和溶液 4.1.1.1盐酸标准滴定液：C(HCl)＝1.000mol/L。 4.1.1.2氯化钡溶液：100g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。 4.1.1.3酚酞指示剂：10g/L。 4.1.1.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。 4.1.2测定方法 4.1.2.1试样溶液的制备 用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 4.1.2.2氢氧化钠含量的测定 量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，用手摇动锥形瓶，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。 4.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红 混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V2。 4.1.3结果表述 4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量X1按下式计算： c·V1 ×0.0400 c·V1 X1(%) = ×100 = 80.00× m×0.05 m m 式中：c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L； V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml； m——试样的质量，g； 0.0400——与1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH）的质量。 工业萘含量检测 试验仪器 11 萘结晶仪.2 精确标准温度计.3温度计．4．5．6 ? 操作步骤 1，30~40克置于熔萘试管中，于85~90度的水浴中，待试样熔化后，摇匀并在恒温水浴中停留不少于5min.。 2，90度的结晶测定仪中，至刻度处，并立即用带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计旁附有温度计。 3，20mm. 4，1分钟以上时，该温度即为结晶点，读记此温度，同时记录精蜜温度计水银柱外部的温度。 甲醛含量检测 B，检测试剂及设备 1，0.2500硫酸标定溶液（量取14m分析纯硫酸缓慢加入蒸馏水中，稀释至1L，摇匀） 2，饱和亚硫酸钠溶液（称取126g无水亚硫酸钠于1L水中）。 3，0.1%百里香酚酞醇指示溶液（0.1g百里香酚酞溶于100ml无水乙醇中，摇匀） 4,? 250ml三角瓶（用蒸馏水洗净并烘干，冷至室温备用） 5，称样瓶（在110度烘至恒重，于干燥器中至室温备用） 6，50ml移液管 7，25 ml酸式滴定管。 ? 工业用甲醛溶液中甲醛含量的测定 试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用，生成氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准溶液滴定生成氢氧化钠。 一 试剂 1 0.25mol/L硫酸