硬脂酸法合成Al2(WO4)3.docVIP

 n 硬脂酸法合成 Al2(WO4)3# 刘芹芹，程晓农，杨娟，孙秀娟** （江苏大学 材料科学与工程学院， 江苏镇江 212013） 5 10 15 20 25 摘要：Sc2(WO4)3 系列的负热膨胀材料由于其优异的热稳定性和成分多变性成为备受关注 的研究方向之一。在本研究工作中，采用硬脂酸法合成了 Al2(WO4)3 粉体。通过热重－差 热分析（TG-DSC）考察了前驱体的热性能；采用Ｘ射线粉末衍射（XRD）和透射电子显微 镜（TEM）分别对其产物进行物相分析和颗粒大小观察；利用变温Ｘ射线衍射测定产物的 热膨胀系数。结果表明，硬脂酸法合成的 Al2(WO4)3 为高纯度正交晶系结构，其晶体结构 参数 a=0.9143nm, b=1.252nm, c=0.9063nm，晶胞体积 V=1.0239nm3，热膨胀系数为-1.73× 10-6。 关键词：Al2(WO4)3, 负热膨胀，硬脂酸法 中图分类号：O614. 32 Preparation of Al2(WO4)3 using stearic acid route LIU Qinqin, CHENG Xiaonong, YANG Juan, SUN Xiujuan (School of Materials Science and Engineering, Jiangsu university, Jiangsu zhenjiang, 212013) Abstract: The Sc2(WO4)3-type negative thermal expansion material attracts an extensive interest because of its thermodynamic stability and great chemical flexibility. In this paper, The stearic acid route was utilized to synthesis Al2(WO4)3 powders. The thermodynamic property of the precursors was studied by the differential scanning calorimetric (TG-DSC). The structure and the size of the powders were characterized by Powder X-ray diffraction (XRD) and Transmission electron microscopy (TEM), respectively. The NTE property was studied by High temperature Powder X-ray diffraction (HTXRD). The results show that Al2(WO4)3 powders obtained by the stearic acid method can be indexed as orthorhombic symmetry with a=0.9143nm, b=1.252nm, c=0.9063nm and V=1.0239nm3. The thermal expansion coefficient was -1.73×10-6℃. Key words: Al2(WO4)3, negative thermal expansion, stearic acid method 30 0 引言 正交结构 A2(WO4)3 通式的稀土钨酸盐大都呈现负热膨胀性能[1~3]，其机理在于该系列钨 酸盐的正交结构中 A-O-W 键的横向热振动造成了负热膨胀效应[ 4-6] 。负热膨胀材料可应用 于制备热膨胀系数可控的复合材料[7,8]，如光学器件、航天材料、集成线路板和发动机部件。 35 国内外制备稀土钨酸盐主要是采用高温化学反应法，需要较长的热处理时间，能耗大， 另外WO3在高温下极易挥发[9]，合成出的粉体通常不是所需的单一相。本文采用新型的硬脂 酸法制备Al2(WO4)3，并研究了其负热膨胀性能。 基金项目：教育部高等学校博士点基金(No. 200802990001), 江苏大学高级人才启动基金 (No. 11JDG025), 中国博士后基金 (No. 20110491356) ,江苏省博士后基金(No.1101035C) 作者简介：刘芹芹（1981-），女，讲师，功能无机材料 通信联系人：程晓农（1958-）男，教授、博导，从事无机功能材料研究工作. E-mail: xhcheng@ujs.edu.cn -1- 1 实验  n 40