蔗糖固体酸催化剂的制备及其催化性能研究.docVIP

 n 蔗糖固体酸催化剂的制备及其催化性能 研究 李保民，姜磊2* 5 10 15 20 25 30 35 40 （中国矿业大学化工学院，江苏 徐州 221008） 摘要：以纤维素和蔗糖为原料制备炭基固体酸催化剂，将所制备的炭基固体酸催化剂用于催 化乙酸乙酯水解。按照乙酸乙酯和固体酸催化剂的质量比为 1:0.8，并控制温度分别在 40 、50、60下，研究不同温度对催化效率的影响。得出最适温度为 60。在最适温度 下对炭基固体酸催化剂的重复利用性进行研究。并与液体酸（硫酸）催化性能作比较。 关键词：蔗糖；乙酸乙酯；催化水解；炭基固体酸；磺酸化 中图分类号：O6-3 Preparation and Catalytic Performance of Sucrose-based solid acid catalyst LI Baomin, JIANG Lei (Environment Science and Spatial Informatics School, China University of Mining and Technology, JiangSu XuZhou 221008) Abstract: Sulfonated carbon-based solid acids were prepared by surcrose , and used to hydrolyse ethyl acetate. Discussing the productivities at the mass ratio of ethyl acetate and solid acid is 1:0.8, and the temperature in 40℃, 50℃ and 60℃.The optimum reaction condition was 60℃.The recycling of the Carbon-Based Solid Acid was studied at the optimum temperature. The consequence was contrasted with the productivity using the catalyst vitriol. Keywords: sucrose; ethyl acetate; catalysis hydrolysis; Carbon-Based Solid Acid; Sulfonation 0 引言 绿色化学是一项改善人类生存环境的大工程，代表了未来化学的发展和人类进步的方向 [1] 的新工艺[2-3],这是化学工作者有待解决的新课题。乙酸乙酯是无色透明液体，易挥发，可作 萃取剂，有机溶剂。乙酸乙酯的水解实验是有机化学实验中的一个基本的实验。 近年来, 炭基磺酸化的固体酸作为一种全新的可替代液体酸的强酸材料而备受关注.。该 类材料一般通过二种途径合成: 一是对磺酸化多环芳香化合物进行不完全碳化, 二是对诸如 蔗糖、葡萄糖、淀粉和纤维素等有机化合物进行不完全碳化后再磺酸化。相比较而言, 后者 得到的固体酸性能更加稳定[4]。 Hara 和 Onda 等成功制备出磺酸化的炭基固体酸催化剂, 并开展了该催化剂在无氢气条 件下催化纤维素水解的研究[5] 。除此之外, Shimizu 等研究了杂多酸和杂多酸的金属盐可作 为催化纤维素水解为糖的有效催化剂[6]。但是, 上述催化剂与剩余的反应物残渣的分离较困 难, 这势必会使回收利用催化剂变得困难. 因此, 如何制备出既具有较好的催化活性、又较 容易被分离与回收的催化剂成为当前催化水解纤维素研究领域的一个重要课题. 基于此目 的,本文制备了磁性炭基磺酸化固体酸催化剂, 对该催化剂进行了表征, 测试了其在纤维素 的水解反应中的催化性能, 尝试应用于水热法催化纤维素水解; 并对催化剂的失活原理进行 了初步的探讨[7-8]。 作者简介：李保民，（1957-），男，副教授，主要研究方向：离子液体的合成，固体酸催化剂，天然产物 的萃取。 E-mail: libaomin570125@163.com -1-  n 1 实验 1.1 主要的试剂与仪器 试剂：乙酸乙酯（分析纯）；蔗糖；乙醇（分析纯）；乙醚（分析纯）；氯化钡；酚酞 45 试剂；邻苯二酸氢钾；氢氧化钠；发烟硫酸；浓硫酸。 仪器：SP-501 型气相色谱仪；IR-435 型红外光谱仪。 1.2 固体酸催化剂的制备 1.2.1  碳化 取蔗糖→压片→放入在通氮气管式炉中→控温在 400℃下煅烧 12h→冷却后取出→用研 50 钵研碎→碳化后的蔗糖。 1.2.2  磺酸化 碳化后的蔗糖→加入通氮气的三口烧瓶中→加入过量的发烟硫酸→控温在 150左右 →反