纳米材料的制备方法 第四组.pptVIP

当粒子尺寸极小时，费米能级附近的电子能级将由准连续态分裂为分立能级的现象。 尺寸及形貌导致颜色不同 一、纳米材料的制备方法 6.构筑法 构筑法是由小极限原子或分子的集合体人工合成超微粒子 一、纳米材料的制备方法 金属纳米粒子的化学合成方法 (1) 一、纳米材料的制备方法 金属纳米粒子的化学合成方法 (2) (3) 一、纳米材料的制备方法 金属纳米粒子的化学合成方法 一、纳米固体材料的制备 （三）纳米固体材料制备的定义 纳米固体材料的制备是在超微粒的蒸发—凝结制备 方法(PVD法)的基础上并结合高真空压缩技术实现的。 蒸发—凝结制 备方法(PVD法) 纳米固体材 料的制备 ＋ 高真空压 缩技术 一、纳米材料的制备方法 1.纳米固体材料制备的示意图 整个过程是在超高真空室内进行的.通过分 子涡轮泵使真空室达到1 X10ˉ6Pa以上的高 真空，然后充入低压(2KPa)高纯惰性气体 (He、Ar纯度99.9995%),待蒸发的物质置于 坩埚内，通过电阻热器使其加热蒸发，产 生金属蒸气，由于惰性气体的流动，蒸气 向上移动并接近充液氮的冷却棒.在这过程 中，金属蒸气冷却、凝结成核、生长成超 微粒并最后在冷却棒上沉积下来。 一、纳米材料的制备方法 2.纳米固体材料制备的原理 纳米固体材料的制备和物理气相沉积法（PVD法）基本一样的，只是条件要求更高，以避免使用来合成纳米固体材料的超细微粒受到污染。 一、纳米材料的制备方法 纳米固体材料制备的原理 金属超微法 在冷却棒沉积 真空室重新 抽至高真空 超微粒被从 冷却棒上刮下 通过漏斗 压缩装置 保持高真空 柱状致密物 质的薄片 保持其 清洁度 避免接触 空气而氧化 纳米金属固体材料 目的：保持超微粒的表面及由它形 成的纳米固本材料的界面的清洁， 并尽可能减少吸附到界面内的气体 含量. 目的：薄片表面徐敷一层低 熔点石蜡保持其清洁度 二、石墨化碳纳米材料的制备方法 1.背景技术 石墨 性质 热稳定性 化学稳定性 导电性 高电子传导性 场发射性 金属和半导体特性 二、石墨化碳纳米材料的制备方法 石墨的性质 具有石墨结构的碳纳米材料在性能上有较大 改善，可以用于制备工业电极、锂离子电池 的阳极材料以及作为电化学催化剂的载体。 石墨的结构 碳材料的微观形貌对其应用也有影响，如： 石墨胶囊可以作为催化剂载体，染料吸附以 及药物存储，片层石墨作冷场晶体管发射体。 二、石墨化碳纳米材料的制备方法 石墨化碳纳米 材料制备方法 电弧放电法 化学气相沉积法 激光消融法 电子术辐照法 热分解含碳金属化合物 一、纳米材料的制备方法 3. 水热法举例 — —合成Ag纳米粒子 5mL 0.02M AgNO3 和5mL 0.02M NaCl ，加入到30mL蒸馏水中， 搅拌生成AgCl胶体，然后0.04g,0.2mmol的葡萄糖溶在上述胶体溶 液中，移入内衬Teflon的50mL合成弹中，在加热炉中180°C下保持 18小时，空气中冷却至室温，蒸馏水和酒精冲洗银灰色沉淀，真空60 °C干燥2小时。 SEM image of samples obtained at 180°C after a reaction time of A)6h, B)9h, C)12h 一、纳米材料的制备方法 4.水解沉淀法 利用金属盐的水解反应可生成氢氧化物或含水氧化物沉淀，经 热处理即可得到所需的超微粒。 一、纳米材料的制备方法 水解沉淀法举例 NaAIO2 水解 AI(OH)3 热处理 AI2O3 超微粒 TiOSO4 水解 TiO2 · n H2O 热处理 TiO2 超微粒 利用金属醇盐 M(OR)n 的水解反应制备超微粒也是受到重视的一种方法.金属醇盐 易于精制且易于水解.金属醇盐水解法和一般沉淀法不同，不使用碱类即可生成沉淀， 另外由于小产生阴离子杂质，所以一般认为这是一种制备高纯度的单一或复合氧化 物超微粒的方法.此方法制备的超微粒还具有粒度小、分布窄的特点. 一、纳米材料的制备方法 水解沉淀法举例 一、纳米材料的制备方法 水解沉淀法举例 利用金属醇盐合成BaTiO3超微粒的反应如下： Ba(OC3H7)2 + Ti(OC5H11)4 + H2O→BaTiO3·H2O+2C3H7OH+4C5H11OH BaTiO3·H2O→BaTiO3+H2O ( 反应条件：50℃，真空） 这样制出的BaTi03超微粒的平均粒度为5nm， 纯度为99. 98％,Ba:Ti=0. 999。 该方法的缺点是成本较高. 一、纳米材料的制备方法 5.液相还原沉淀法 还原法一般是通过金属盐溶液的还原反应 来制备金、银、铂等贵重金属的超微粒。 一、纳米材料的制备方法 沉淀法综述 沉淀法制备 超微体存在 的问题 ①沉淀水洗、 过滤较困难 ②沉淀剂可