材料分析测试方法7.ppt

5.4 点阵常数精确测定 一、测定点阵常数的意义 点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学组分和外界条件 T,P 而变。材料研究中，固溶体研究、材料的内应力测定、热膨胀系数测定等，均可根据晶体点阵常熟的变化来进行分析测定。 点阵常数的变化量很小，约为10－5 nm ,必须精确测定。 《材料分析测试方法》 二、点阵常数测定原理与方法 立方晶系： 可见 a 的误差主要取决于sinθ 德拜照相法 2θ角测量精度低，Δ2θ 0.1° 衍射仪法 2θ角测量精度高，Δ2θ 0.02° 《材料分析测试方法》 θ 与 sin θ 关系 《材料分析测试方法》 高角线 sin θ 测定精度高 精确测定的途径 仪器设计和实验过程保持理想状态，尽量消除系统误差。 探讨系统误差遵循的规律，用图解外推法或计算法求得精确值。 《材料分析测试方法》 误差来源 照相法系统误差的主要来源 相机半径、底片伸缩、试样偏心、试样吸收 衍射仪法 仪器固有误差、光栏准直、试样偏心（含吸收）、光束几何、物理因素（单色，吸收）、 测量误差 《材料分析测试方法》 数据处理 图解外推法 最小二乘法 衍射线对法（双波双线法，单波双线法） 计算机数值法 《材料分析测试方法》 图解外推法 《材料分析测试方法》 当 con2θ→ 0 ， Δa →0 cos2 θ · · · · a0 a 根据多根衍射线分别测算θ值和a 值，并作con2θ— a 直线，外推到con2θ 0 处，得真实的 a 值 最小二乘法 《材料分析测试方法》 外推法作直线时有主观性，改进→最小二乘法。 cos2 θ · · · · a0 按误差的平方和最小拟合直线，求直线的纵截距，即得真实的a值。 三、 点阵常数精确测定的应用 固溶体类型与组分测量 钢中马氏体和奥氏体的含碳量测定 外延层错配度测定 相图的测定 宏观应力的测定 《材料分析测试方法》 固溶体的类型与组分测量 《材料分析测试方法》 固溶体分间隙式和置换式两类，根据固溶体的点阵常数随溶质原于的浓度变化规律可以判断溶质原子在固溶体点阵中的位置，从而确定因溶体的类型。 许多元素如H、O、N、C、B等的原子尺寸较小，它们在溶解于作为溶剂的金属中时，将使基体的点阵常数增大。例如，C在g-Fe中使 fcc点阵常数增大；C在a-Fe中的过饱和固溶体中使点阵增加了四方度。 有许多元素，当它们溶解于溶剂金属中时，将置换溶剂原子，并占据基体点阵的位置。 对立方晶系的基体，点阵常数将增大或减小，通常取决于溶质原子和溶剂原子大小的比例。若前者大则点阵常数增大，反之则减小。 对非立方晶系基体，点阵常数可能一个增大，一个减小。 据此规律，可以初步判断固溶体的类型。若用物理方法测定了固溶体的密度，又精确测定了它的点阵常数，则可以计算出单胞中的原子数，再将此数与溶剂组元的原于数比较即可决定固溶体类型。 《材料分析测试方法》 对于大多数固溶体，其点阵常数随溶质原子的浓度呈近似线性关系，即服从费伽 Vegard 定律： 《材料分析测试方法》 式中，aA和 aB分别表示固溶体组元A和B的点阵常数。因此，测得含量为x的B原子的固溶体的点阵参数工ax，用上式即求得固溶体的组分。 实验表明，固溶体中点阵常数随溶质原子的浓度变化有不少呈非线性关系，此时应先测得点阵常数与溶质原子浓度的关系曲线。实际应用中，将精确测得的点阵常数与已知数据比较即可求得固溶体的组分。 2 . 钢中马氏体和奥氏体的含碳量 《材料分析测试方法》 马氏体的点阵常数a和c与含碳量呈直线性关系： a aa - 0.015x c aa + 0.016x 式中， aa 0.2866nm为纯a-Fe的点阵常数；x为马氏体中碳的重量百分数。 因此可事先计算出对应不同含碳量的点阵常数c/a以及各晶面的面问距，将实验测得的数值与计算值对比即可确定马氏体的含碳量与马氏体的四方度c/a。反之，由精确测定的点阵常数按上式直接计算出马氏体含碳量。 奥氏体的点阵参数a与含碳量呈线性关系： a ag+0.033x，式中 ag 0.3573nm。 《材料分析测试方法》 求出a即可求得奥氏体含碳量重量百分数 当精确测出有外延层与无外延层的衬底某一高角衍射线峰位差 后，就可算出膜厚s 外延层或表面膜的存在使衬底位置偏离了测角台中心轴一个距离，其值等于外延层厚度： 3. 外延层和表面膜厚度的测定 《材料分析测试方法》