材料分析测试方法4.ppt

德拜相机 试样架位于试样圆筒中心轴线上，用于承载固定样品。 光栏的作用是限制照射到样品光束的大小和发散度。 承光管有两个作用，其一可以检查X射线对样品的照准情况，其二可以将透过试样后入射线在管内产生的衍射和散射吸收，避免这些射线混入样品的衍射花样，给分析带来困难。 《材料分析测试方法》 德拜相机的直径 相机圆筒通常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为φ57.3mm 和φ114.6mm。 目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角为2°或1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。 《材料分析测试方法》 底片安装方法 1. 正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。底片安装时光栏穿过两个半圆孔和成的圆孔，承光管穿过中心圆孔。 特点：几何关系和计算较简单，常用于物相分析。 《材料分析测试方法》 低角线 高角线 高角线 底片安装方法 2.反装法：底片开孔位置同上，但底片安装时光栏穿过中心孔 特点：高角线对间距较小，测量误差小，适用于点阵常数测定。 《材料分析测试方法》 高角线 低角线 低角线 底片安装方法 3.偏装法：底片上开两个圆孔，间距仍然是πR。底片安装时光栏穿过一个圆孔，承光管穿过另一个圆孔。 特点：有反装法的优点，可直接测出真实的圆周长，消除误差，常用。 《材料分析测试方法》 低角线 高角线 偏装法相机真实圆周长计算 根据衍射几何关系，偏装法固定了两个圆孔位置后就能求出相机的真实圆周长度。 由图可见AB+A’B’=2πR，其中R就是真实半径。所以偏装法可以消除底片收缩、试样偏心、相机直径不准等造成的误差。 《材料分析测试方法》 德拜法的试样制备 样品要求：1.试样必须具有代表性；2.试样粉末尺寸大小要适中；3.试样粉末不能存在应力。 粉末制取：脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉出碎屑粉末 样品尺寸：德拜法中的试样尺寸为φ0.4~0.8×5~10mm的圆柱样品。 几种制备方法：（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝粘结粉末。（2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。（3）用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2~3mm长作为试样。 《材料分析测试方法》 德拜法的实验参数选择 选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的前提。 《材料分析测试方法》 德拜法的实验参数选择 获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。 单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过恰当的面间距选择和机构设计，可以使入射X射线中仅Kα产生衍射，其它射线全部被散射或吸收掉。 以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实验中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。 《材料分析测试方法》 德拜法的实验参数选择 实验中还需要选择的参数有X射线管的电压和电流。 通常管电压为阳极靶材临界激发电压的3~5倍，此时特征谱与连续谱的强度比可以达到最佳值。 管电流可以尽量选大，但不能超过额定功率的最大值。 曝光时间: 试样、相机尺寸、底片感光性能等都影响到曝光时间。曝光时间的变化范围很大，常常在一定的经验基础上，再通过实验来确定曝光时间。 《材料分析测试方法》 德拜相的指数标定 在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照片上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是德拜相的指标化。 进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线的几何位置（2θ角）及其相对强度，然后根据测量结果标定每一条衍射线的晶面指数。 《材料分析测试方法》 衍射花样照片的测量与计算 衍射线条几何位置测量可以在专用的底片测量尺上进行，用带游标的量片尺可以测得线对之间的距离2L，且精度可达0.02~ 0.1 mm。用比长仪测量，精度可以更高。 当采用φ114.6的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（2L）每毫米对应的2θ角为1°； 若采用φ57.3 的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（2L）每毫米对应的2θ角为2°。 《材料分析测试方法》 衍射花样照片的测量与计算 实际上由于底片伸缩、试样偏心、相机尺寸不准等因素的影响，真实相机尺寸应该加以修正。 德拜相衍射线弧对的强度通常是相对强度，当要求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按很强（VS）、强（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW）分成5个级别。精度要求较高时，则可以用黑度仪测量出每条衍射线弧对的黑度值，再求出其相对强度。精度要求更高时，强度的测量需要依靠X射线衍射仪来完成。 《材料分析测试方法》 衍射花样标定 完成上述测量后，我们可以获得衍射花样中每条线对对应的2θ角，根据布拉格方程可以求出产生衍射的晶面面间距d。 如