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大学基础化学实验——有机化学实验 实验教材 “大学基础化学实验”（第一版），吴江主编，化学工业出版社 参考资料 “有机化学实验”（第二版），兰州大学、复旦大学编，高教出版社 “有机化学实验”（第二版），黄涛主编，高教出版社 有机化学实验-I（48+96学时 ） 有机化学实验-II（72学时 ） 有机化学实验-III（48学时 ） 有机化学实验-IV（32学时 ） 熔点法校正温度计 过滤漏斗 萃取分离原理与技术 设在VmL的水中溶解W0 g的物质，每次用SmL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。假如W1 g为萃取一次后剩留在水中的物质量，则在水中的浓度和在有机相中的浓度就分别为W1/V和（W0-W1）/S，两者之比等于K，即： 或 设W2 g为萃取两次后在水中的剩留量，则有： 或 在萃取n次后的剩留量Wn应为： 分液漏斗振摇手法 萃取装置 实验6.29 从茶叶中提取咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续提取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。 粗咖啡因还含有其它一些生物碱和杂质，利用升华可进一步提纯。 提取装置 薄层色谱分离原理与操作 薄层色谱示意图 氧化铝板与硅胶软板活性与各偶氮染料比移值的关系 0.19;0.20 0.08;0.20 0.03;0.07 0.00;0.04 对氨基偶氮苯 0.56;0.50 0.33;0.40 0.10;0.13 0.00;0.11 苏丹红 0.78;0.64 0.57;0.53 0.25;0.30 0.01;0.18 苏丹黄 0.89;0.79 0.69;0.67 0.49;0.43 0.16;0.28 对甲氧基偶氮苯 0.95;0.86 0.85;0.83 0.74;0.70 0.59;0.61 偶氮苯 Ⅴ Ⅳ Ⅲ Ⅱ Rf值（前者为氧化铝板，后者为硅胶软板） 活性级别 偶氮染料 薄层板的展开 柱色谱分离原理与操作 吸附剂的含水量和活性等级关系 38% 25% 15% 5% 0 硅胶含水量 15% 10% 6% 3% 0 氧化铝含水量 Ⅴ Ⅳ Ⅲ Ⅱ Ⅰ 活性等级 柱色谱分离示意 纸色谱分离原理与操作 上行与下行纸层展开 (a)、(b)、(c)上行纸层展开；(d)下行纸层展开 实验6.7 乙酰水杨酸的制备 副反应： 仪器和药品 仪器：锥形瓶、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗 实验6.23 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 实验原理 呋喃甲醛和其他无α-活泼氢的醛（如芳醛、甲醛、三甲基乙醛等）与碱作用可发生歧化反应，一分子醛被氧化成酸，另一分子醛被还原成醇。这类反应称作Cannizzaro反应。 仪器和药品 仪器：烧杯、分液漏斗、蒸馏装置、抽滤瓶、布氏漏斗 药品：呋喃甲醛，8.2ml（约9.5克0.2mol），40%NaOH，乙醚，浓盐酸 * * 成绩评定：平时实验成绩70% 考试实验成绩30% 无论什么原因，若每学期缺2个实验则不给成绩 7 环己酮的制备 11 7 正丁醚的制备 10 7 正溴丁烷的制备 9 7 a-呋喃丙烯酸的制备 8 10 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 7 7 乙酰水杨酸的制备 6 7+7 色谱分离一、色谱分离二 5 7 从茶叶中提取咖啡因 4 7 重结晶、萃取 3 7 蒸馏及熔沸点的测定、温度计校正 2 6 实验须知、安全教育、领洗仪器 1 实验时数 实验名称 序号 7 对羟基苯甲酸的制备 22 7 对氨基甲苯酸的制备 21 7 对硝基苯甲酸 20 14 三苯甲醇的制备 19 7 苯甲酸乙酯的制备 18 5 乙酰苯胺的制备 17 7 苯胺的制备 16 7 乙酰乙酸乙酯的制备 15 7 甲基橙的制备 14 10 邻氯甲苯的制备 13 7 肉桂酸的制备 12 实验时数 实验名称 序号 成绩评定：平时实验成绩70% 考试实验成绩30% 无论什么原因，若每学期缺2个实验则不给成绩 7 乙酰乙酸乙酯的制备 11 7 邻氯甲苯的制备 10 13 苯胺的制备、乙酰苯胺的制备 9 7 正丁醚的制备 8 7 正溴丁烷的制备 7 7 乙酰水杨酸的制备 6 7+7 色谱分离一、色谱分离二 5 7 从茶叶中提取咖啡因 4 7 重结晶、萃取 3 7 蒸馏及熔沸点的测定、温度计校正 2 6 实验须知、安全教育、领洗仪器 1 实验时数 实验名称 序号 成绩评定：平时实验成绩70% 考试实验成