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浊度分析 浊度是水体中微粒和微滴引起的光散射.悬浮物为大颗粒,可用过滤的方法分离后测定.浊度微粒较小,不能用测定悬浮物的方法测定.水体浑浊是感官性的指标. 浊度法的实际应用:水质浑浊度测定 微少量氯化物测定 微少量硫酸盐测定 以铅计的重金属总量测定 实验方法上有目视比较法,透射光测量法(也称为吸光度测量法)和散射光测量法 一 水质浑浊度标准 我国国家标准中规定的浑浊度标准有两种: 一种是以1L蒸馏水中含1mgＳiO2为浑浊度一度,称为ＳiO2浊度单位; 另一种是和国际接轨由国际标准化组织(ISO)规定的福尔马肼浊度单位.记为FNU(Formazine Nephelometric Unit),美国ASTM/ANSI标准中记为NTU(Nephelometric Turbidity Unit),意义与FNU相同.目前,ＳiO2浊度单位尚未废止,因此测量结果应注明是何种单位. 二 浊度的测量 1 目视比较法 用同一套比色管,在同一时间配制的标准系列和待测试液,定容至相同体积,目视比较.对于白色微粒的ＳiO2浊度,福尔马肼浊度，AgCl, BaSO4,比较时以黑色做背景;黑色微粒的PbS浊度用白色做背景, 比较时从比色管顶端观察,这样可有较深的液层厚度供比较.浊度较大时,可从管侧观察比较.试液浊度很小时,目视比较可能比光度测量法更加灵敏.当然分析者需要相当的经验。 比色管内外的清洗洁净是获取正确可靠结果的重要保证. 2 透射光测量法 光束通过盛有浑浊液的比色皿时,被微粒散射使透射光减弱.在光度测量上产生一个表观的”吸光度”,即假的吸光度.浊度不大时,与吸光度有正比关系,因此可以用表观的吸光度来度量浊度.透射光测量法在实验技术上与光度分析测量吸光度相同.福尔马肼浊度在680nm进行测量,AgCl浊度,BaSO4浊度在420nm进行．测量参比为去离子水.所用比色皿以长光程(b=3cm)的为好． 用浊度系列标准液分别测定其吸光度，建立校准曲线．校准曲线不宜持久使用． 采用透射光测量法时，比色皿或液槽的清洁是测量结果正确可靠的重要保证．液槽的成对性需要检验，并且认定其中一个专用于参比，另一个专用于试液．用铅笔在液槽毛玻璃侧面做标记．测量完毕须立即清洁干净．浊度试液不可久留液槽中，以免透光面“发白”损坏． ３　散射光测量法 浊度由试液中是微粒或微滴对光的散射而产生．散射光的强度在空间各个方向上相同，且入射光光强一定时,散射光的光强与微粒密度成正比，即是浑浊度成正比．为了避开入射光,透射光对散射光强测量的影响,实验在垂直于入射方向上测量散射光的强度.这与荧光的实验测量方式相同,因此荧光计可用于散射光的测量. 散射光测量于荧光测量不同的是,散射光测量时散射光于入射光波长相同,可不用滤光片;而荧光测量时,入射光即激发光的波长与荧光发射的光的波长不同,通常用不同滤光片或分光系统分别调控. 用浊度系列标准液分别测量散射光强度,建立校准曲线. 三 微量氯离子的测定 比色管中分别加入氯离子标准溶液0,10,20, …200ugCl_,另一只管中加入一定量试液(如20ml,按水样中氯化物含量而定).各比色管分别加入17g·L-_1AgNO3溶液1ml和HNO31ml,摇匀,放置10min后定容至刻线.摇匀后目视比较或光度法测定. 放置10min是由于AgCl形成沉淀晶核和沉淀生长需要时间.氯离子浓度越小,沉淀生成速率越慢,不会迅即形成沉淀,需要放置足够时间.先放置后稀释有利于沉淀的形成和生长.对于氯化物含量较高的水样,添加少量增大溶液粘度的试剂(如聚乙烯醇溶液)有利于稳定,减慢沉淀微粒的沉降.添加硝酸是为了防止可能共存的硝酸盐,磷酸盐形成沉淀. 检测最低浓度0.2ug·mL-_1 四 微量硫酸盐的测定 比色管中分别加入试液和SO42_标准溶液0,25,50,100…,400ug SO42_,加入100 g·L- _1BaCl2溶液1ml和HCl(或硝酸)1ml,摇匀后放置10min.用去离子水定容至刻线,摇匀后测定. 加入酸是为了阻止其他可能共存是阴离子,如碳酸盐,亚硫酸盐等生成钡盐沉淀.高浓度硫酸盐水样中加入增大溶液粘度的试剂使沉淀不易沉降而较为稳定. 最低检出限0.4 ug·mL-_1 五 测量重金属总量(以铅计) 重金属被认为是对人体有害的元素而在许多食品,饲料,药物,保健品,甚至玩具材料等可能进入人体的试样中需要限制并测定它的含量.许多重金属常常以总量计.铜,铅,铁,锰等许多重金属在pH3~4醋酸溶液介质中都形成黑色的硫化物沉淀,可以以铅为代表,全都以铅计,算其总量. 被测样制成溶液后,调节溶液