有机溶剂提取麦草中木质素的工艺.docVIP

有机溶剂提取麦草中木质素的工艺 摘要：采用有机溶剂法对汽爆麦草中木质素的提取工艺进行了研究，通过正交试验获得最优的工艺条件，采用ｂｊ?觟ｒｋｍａｎ法对木质素进行纯化，并利用红外光谱进行检测。结果表明，乙醇提取木质素的最佳工艺条件为乙醇体积分数３０％（含１ｇ／ｌ ｎａｏｈ），反应温度１６０℃，保温时间１５ ｍｉｎ，此时木质素得率高达３５．２６％。红外光谱分析发现此木质素含有３种基本结构，愈创木基、紫丁香基和对－羟基苯丙基，其在结构上较好地保留了各种活性基团，有望成为合成其他化工材料的理想原料。 关键词：麦草；乙醇提取；木质素；汽爆；红外光谱 study on the extracting technology of lignin from wheat straw by organic solvent ｔｉａｎ ｙｉ－ｈｏｎｇ，ｌｉ ｄａ－ｃｈｅｎ，ｇｏｎｇ ｄａ－ｃｈｕｎ （ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ ｌｉｆｅ ｓｃｉｅｎｃｅ，ｔｈｒｅｅ ｇｏｒｇｅｓ ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ｙｉｃｈａｎｇ ４４３００２，ｈｕｂｅｉ，ｃｈｉｎａ） ａｂｓｔｒａｃｔ： ｌｉｇｎｉｎ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔ ｆｒｏｍ ｅｘｐｌｏｄｅｄ ｗｈｅａｔ ｓｔｒａｗ， ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｂｙ ｂｊ?觟ｒｋｍａｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ｉｒ）． ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｂｙ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ． ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ， ｖｏｌｕｍｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｅｔｈａｎｏｌ， ３０％（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ １ｇ／ｌ ｎａｏｈ）； rｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， １６０ ℃； rｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， １５ ｍｉｎ． ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｃｒｕｄｅ ｌｉｇｎｉｎ ｒｅａｃｈｅｄ ３５．２６％． ｉｒ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｌｉｇｎｉｎ ｃｏｎｔａｉｎｅｄ ３ ｂａｓｉｃ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ， ｇｕａｉａｃｙｌ（ｇ）， ｓｙｒｉｎｇｙｌ （ｇｓ） ａｎｄ ｐ－ｈｙｄｒｏｘｙｐｈｅｎｙｌ（ｈ）． ｔｈｅ ａｃｔｉｖｅ ｇｒｏｕｐｓ ｗｅｒｅ ｗｅｌｌ ｒｅｓｅｒｖｅｄ ａｎｄ ｗｏｕｌｄ ｂｅ ｔｈｅ ｉｄｅａ ｍａｔｅｒｉａｌ ｆｏｒ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｏｔｈｅｒ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍａｔｅｒｉａｌｓ． ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｗｈｅａｔ ｓｔｒａｗ； ｅｔｈａｎｏｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ； ｌｉｇｎｉｎ； ｓｔｅａｍ ｅｘｐｌｏｄｅｄ； ｉｒ 木质素是一类由苯丙烷单元通过醚键和碳－碳键连接的复杂的无定形高聚物［１］。在植物体内木质素与纤维素、半纤维素等一起构成超分子体系，木质素作为纤维素的粘合剂，能增强植物体的机械强度［２］。分解后的木质素单体及其二聚体可转化为有工业意义的化学品，如被誉为香料之王的香草醛，具有较强的抗氧化、抗菌活性和一定抗肿瘤作用的香草酸，以及阿魏酸、苯酚类物质等［３，４］。 木质素分离提取的方法，大致可分为两大类：一类是将木质素以外的成分溶解，木质素作为不溶物质沉淀下来；另一类是利用有机溶剂将木质素溶解，从而使木质素与纤维素分离，得到木质素［５］。 作为木质素提取的新方法的有机溶剂法主要是利用有机溶剂（或和少量催化剂共同作用）良好的溶解性和易挥发性，分离、水解或溶解植物中的木质素，使得木质素与纤维素充分、高效分离。整个提取过程形成一个封闭的循环系统，可以通过蒸馏法来回收有机溶剂，反复循环利用，无废水或只有少量废水排放，得到的高纯度木质素是良好的化工原料，也为木质素资源的大规模开发利用提供了一条新途径。 汽爆处理可以回收半纤维素，而木质素仍残留在纤维素固体材料中，汽爆过程使木质素结构中的α－丙烯醚键和部分β－丙烯醚键裂开，使乙醇更易提取出木质素［６］。使用有机溶剂分离纤维素、半纤维素、木质素与现有的碱法或酸法相比有许多优势：①使用真空干燥，可以使萃取物与溶剂较为快速有效地分离；②萃取液可以通过冷凝回收循环使用，减少了污染物的排放；③使用有机溶剂使提取环境相对温和，对木质素的变性程度较少，便于后续的化学改性的实施。 采用有机溶剂提取的方法从汽爆麦草中有效提取木质素，并结合红外光谱分析手段研究其结构特征，以期通过对木质素结构的研究来开发高附加值的木质素产品。 １ 材料与方法 １．１ 材料 汽爆麦草（爆破温度２２０℃，爆破压力１ｍｐａ），购自河南天冠集团，由三峡大