工业纯碱中总碱度的测定.pptVIP

实验六 工业纯碱中总碱度的测定 工业纯碱中总碱度的测定 一、实验目的 1．掌握HCl标准溶液的标定方法。 2．了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用。 3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。 二、实验原理 1. 工业纯碱中总碱度的测定 工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCl，Na2SO4，NaHCO3,，NaOH等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。 CO32－的Kb1=1.8×10-4，Kb2=2.4×10-8，CKb10-8，可被HCl标准溶液准确滴定。滴定反应为： Na2CO3 ＋ 2HCl ＝ 2NaCl ＋ H2O +CO2 ↑ 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈3.89)，可选用甲基橙(红)作指示剂。 终点:黄色→橙色 2. 0.1 mol·L-1 HCl溶液的标定 用基准无水Na2CO3标定： 2HCl ＋ Na2CO3 ＝ 2NaCl ＋ CO2 ↑＋ H2O 指示剂: 甲基橙； 终点：黄色→橙色  式中,mNa2CO3—碳酸钠的质量(g); VHCl —盐酸溶液的体积(mL)。 用基准硼砂(Na2B4O7.10H2O)标定： Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.8×10-10 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈5.1)，可选用甲基红作指示剂 三、试剂及仪器 试剂 1、0.1 mol·L-1 HCl溶液；2、无水Na2CO3基准物质，180℃干燥2~3h,置于干燥器中备用；3、0.2％甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ；4、0.1％甲基橙指示剂 ；5、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，将0.2％的甲基红的乙醇溶液与0.1％的溴甲酚绿以1:3体积混合; 6、硼砂，置于含有NaCl和蔗糖的饱和液的干燥器内保存。 仪器 四、实验步骤 1、0.1 mol·L-1 HCl溶液的标定 (1) 用无水Na2CO3标定 用差减法准确称取0.15～0.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分别放在250 mL锥形瓶内，加水30 mL溶解， 加甲基橙指示剂1～2滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积，计算HCl溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 (2) 用硼砂标定 用差减法准确称取0.4～0.6 克硼砂三份，分别放在250mL锥形瓶内，加水50mL，微热溶解，冷却后, 加2滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积，计算HCl溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 2、工业纯碱中总碱度的测定 准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶解)，冷却后定量地转移至250mL溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加20mL水,加1～2滴甲基橙指示剂， 用0.1 mol·L-1的 HCl标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点.记录滴定所消耗的HCl溶液的体积，平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在±0.5%内。 五、注意事项 1. 强调甲醛中的游离酸和(NH4)2SO4试样中的游离酸的处理方法 2. 强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。 3．强调工业纯碱中含有杂质和水分,组成不太均匀,应多称一些,使之具有代表性.并应预先在270～300℃中处理成干基试样。 六、数据处理 七、思考题 1. 无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结果产生何种影响? 2. 标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂,各有什么优缺点? 实验十 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、实验目的 １、了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理； 2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法。 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔlgK=9.906。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH6时呈黄色，在pH6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而KBi-XO KPb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为